1.冷凍階段冷凍干燥首先要把原料進行凍結(jié)，使原料中的水變成冰，為下階段的升華做好準備。凍結(jié)溫度的高低及凍結(jié)速度是控制關(guān)鍵，溫度要達到物料的凍結(jié)點以下，不同的物料其凍結(jié)點各不相同。凍結(jié)速度的快慢直接關(guān)系到物料中冰晶顆粒的大小，冰晶顆粒的大小對固態(tài)物料的結(jié)構(gòu)及升華速率有直接關(guān)聯(lián)。一般情況下，要求1--3小時完成物料的凍結(jié)，進入升華階段。詳解冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術(shù)，是將燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié)，然后在適當?shù)恼婵窄h(huán)境，使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物（lyophilizer），該過程稱作凍干（lyophilization）。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫（凍結(jié)狀態(tài)），同時冰晶均勻分布于物質(zhì)中，升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象，避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀，體積基本不變，極易溶于水而**原狀。在大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學方面的變性。冷凍干燥機系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將燥的物品先凍結(jié)到三相點溫度以下。冷凍干燥機操作簡單，維護方便，降低用戶的使用成本。實驗凍干機生產(chǎn)廠

    然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份（冰）直接升華成水蒸氣，從物品中排除，使物品干燥。物料經(jīng)前處理后，被送入速凍倉凍結(jié)，再送入干燥倉升華脫水，之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件，加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱，制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。本設備采用**輻射加熱，物料受熱均勻；采用**捕水冷阱，并可實現(xiàn)快速化霜；采用**真空機組，并可實現(xiàn)油水分離；采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng)，多路按需供冷，工況穩(wěn)定，有利節(jié)能；采用人工智能控制，控制精度高，操作方便。對凍干制品的質(zhì)量要求是：生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快，殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品，對凍干的理論和工藝應有一個比較的了解。凍干工藝包括預凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟價值。一制品的凍結(jié)溶液速凍時（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大?。幌喾绰齼鰰r（1℃/分），形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好，溶解速度快。杭州中試凍干機費用通過冷干機的處理，物料能夠快速達到理想的濕度要求，提高產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定性。

    殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。四凍干曲線凍干曲線圖將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低，根據(jù)實際情況，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當調(diào)高，此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時，用此法也比較穩(wěn)妥。如果制品共晶點較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結(jié)器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的高溫度，直至凍干結(jié)束，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。若制品對熱不穩(wěn)定，則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的高溫度以上；待大量升華階段基本結(jié)束時，再將板溫降至允許的高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式，仍是目前較常用的方式。

    干燥過程中打開氣鎮(zhèn)閥。凍干機媒體換熱循環(huán)系統(tǒng)食品的降溫與升溫所需的能量都是由循環(huán)泵驅(qū)動通過換熱媒體傳導給擱板，再到食品。食品降溫的冷源由制冷系統(tǒng)提供，食品升溫的熱源由加熱罐提供，降溫與升溫的切換通過控制冷源和熱源的電磁閥門開關(guān)來完成。升溫時蒸汽進人加熱罐加熱媒體，用氣動三通調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)來自加熱罐的熱媒和擱板回流熱媒的混合比，并控制板式換熱器冷卻水電做閥的開閉來控制擱板的溫度。系統(tǒng)有熱媒加熱罐板式換熱器，氣動調(diào)節(jié)閥、冷卻水電磁閥、循環(huán)泵、管路、電磁閥、溫度傳感器等。凍干機自動控制系統(tǒng)具有凍干曲線設定，真空泵測試與控制，媒體溫度、食品溫度捕水器溫度控制，干燥狀態(tài)檢測，除路，在位清洗**，自動保護和報警等功能。凍干機氣動系統(tǒng)控制氣動閥門凍干機在位清洗和消毒系統(tǒng)用于干箱捕水器的清洗和蒸汽消毒凍干機性能驗證編輯凍干機凍干機抽真空速率測試(1)啟動凍干機。根據(jù)凍干產(chǎn)品工藝需求設置凍干機真空度為25Pa，并進行抽真空測試，需3次重復測試。(2)合格標準。真空度達到25Pa以下，所需時間≤40min（參考*用真空冷凍干燥機行業(yè)標準JB/T20032-2012，同時結(jié)合產(chǎn)品工藝要求）。凍干機凍干機在線清洗CIP覆蓋率。冷凍干燥機能夠保留物料的原有色澤和風味，提高產(chǎn)品的市場競爭力。

    樣品凍干機實驗步驟，主要分為樣品預凍，樣品干燥兩大步驟！實驗室凍干機裝置有普通型、壓蓋型、多歧管型、原位型可選，不同裝置，樣品凍干操作也有區(qū)別。實驗室凍干機原位實驗室凍干機下面，以普通型凍干機為例，說下樣品凍干機實驗步驟：一、預凍過程操作注：有低溫冰箱的用戶可以省去該步驟（1）打開制冷機，對設備進行預冷，當冷阱溫度下降至-40℃以下后，就可以對物料進行預凍；（2）將物料放入物料盤（液體直接注入物料盤，固態(tài)或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上即可）；（3）將物料盤放入預凍架，探頭放入物料盤與物料充分接觸，以減少樣品溫度與實際溫度的誤差；（4）將預凍架放至冷阱內(nèi)；（5）蓋上保溫蓋；（6）預凍至物料各部分溫度都下降至該物料共晶點以下后，維持1小時左右預凍可以結(jié)束，準備進入干燥階段。二、干燥過程操作（1）將預凍架從冷阱中取出；（2）將預凍好的物料取出放到干燥架上；（3）將干燥架放到冷阱上面，如圖所示；（4）檢查密封圈完好且無雜物的前提下,罩上“有機玻璃筒”；（5）順時針旋緊放水閥；（6）打開真空泵、打開真空計。真空度下降，一般干燥過程中真空度值<20pa即為正常。（7）干燥結(jié)束后，先打開“放水。該設備采用模塊化設計，方便用戶根據(jù)需要進行擴展和升級。南京實驗凍干機品牌

通過冷凍干燥技術(shù)，物料能夠迅速達到干燥效果，提高了生產(chǎn)效率。實驗凍干機生產(chǎn)廠

    使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也要強些。**在凍干機中預凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時降溫；另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負荷。此現(xiàn)象在夏季尤為。制品的凍結(jié)處于靜止狀態(tài)。經(jīng)驗證明，過冷現(xiàn)象容易發(fā)生致使制品溫度雖已達到共晶點，但溶質(zhì)仍不結(jié)晶，為了克服過冷現(xiàn)象，制品凍結(jié)的溫度應低于共晶點以下一個范圍，并需保持一段時間，以待制品完全凍結(jié)。預凍溫度：進行真空冷凍干燥，必須保證預凍溫度足夠低。由于物料的多樣性，對有共晶點的物料，一般的處理方法是低于共晶點的5至10攝氏度；對于不存在共晶點的物料（以非晶態(tài)、玻璃態(tài)或兩種狀態(tài)共存）就需要進行多次試驗，確認預凍溫度。預凍時間：整個預凍需要持續(xù)一段時間，物料的凍結(jié)過程也是一個放熱的過程。為了能使預凍的效果更好，通常在達到預凍溫度的時候，保持一段時間。實驗凍干機生產(chǎn)廠