1.冷凍階段冷凍干燥首先要把原料進(jìn)行凍結(jié)，使原料中的水變成冰，為下階段的升華做好準(zhǔn)備。凍結(jié)溫度的高低及凍結(jié)速度是控制關(guān)鍵，溫度要達(dá)到物料的凍結(jié)點(diǎn)以下，不同的物料其凍結(jié)點(diǎn)各不相同。凍結(jié)速度的快慢直接關(guān)系到物料中冰晶顆粒的大小，冰晶顆粒的大小對(duì)固態(tài)物料的結(jié)構(gòu)及升華速率有直接關(guān)聯(lián)。一般情況下，要求1--3小時(shí)完成物料的凍結(jié)，進(jìn)入升華階段。詳解冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù)，是將燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié)，然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境，使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過(guò)程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物（lyophilizer），該過(guò)程稱作凍干（lyophilization）。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫（凍結(jié)狀態(tài)），同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中，升華過(guò)程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象，避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀，體積基本不變，極易溶于水而**原狀。在大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下。通過(guò)冷干機(jī)的處理，物料能夠快速達(dá)到理想的濕度要求，提高產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定性。寧波真空凍干機(jī)

    凍干機(jī)的結(jié)構(gòu)真空冷凍干燥機(jī)由干燥箱、制冷系統(tǒng)真空系統(tǒng)、媒體換熱循環(huán)系統(tǒng)、自動(dòng)控制系統(tǒng)、氣動(dòng)系統(tǒng)及在位清洗和消毒系統(tǒng)組成。干燥箱干燥箱是真空密閉低壓容器，材料全部采用不銹鋼，能承受正負(fù)壓，符合蒸汽**的要求,密封采用耐高溫、耐低溫的硅橡膠，保溫層采用閉泡彈性絕熱保溫材料。1)箱體：采用空間利用率高的矩形箱體，底部設(shè)置排水口，側(cè)面開(kāi)一觀察窗，箱體上還裝有壓力計(jì)、測(cè)溫電阻、放氣閥、滲氣閥、安全閥、噴淋進(jìn)口接頭。2)擱板：食品的降溫與開(kāi)溫所需的能量都是通過(guò)換熱媒體傳導(dǎo)給擱板，再到食品。擱板采用特殊空心夾板，強(qiáng)度高，密封性好。擱板組件通過(guò)支架安裝在凍干燥箱內(nèi)，上層要設(shè)置一塊板層作為熱量輻射補(bǔ)償板，確保箱內(nèi)食品的空間都處在相同的溫度環(huán)境下國(guó)，另外，擱板兩側(cè)和后面都設(shè)置擋軌，以避免食品盤或食品脫離擱板。3)箱門：采用氣缸自動(dòng)鎖緊裝置。確保箱體內(nèi)部壓過(guò)程中所需要的真空度。真空泵工作時(shí)打開(kāi)千箱蝶間，真空干燥室內(nèi)的空氣及水蒸汽經(jīng)過(guò)捕水器捕提水分后進(jìn)入真空泵，由真空泵排氣口排出系統(tǒng)，在真空泵的排氣口裝有油霧捕集器，以防止排出氣體中的煙霧污染室內(nèi)環(huán)境。為了防止水蒸氣進(jìn)入泵內(nèi)，系統(tǒng)配置了氣鎮(zhèn)閥，干燥過(guò)程中打開(kāi)氣鎮(zhèn)閥。溫州實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)費(fèi)用通過(guò)精確控制干燥過(guò)程中的溫度、濕度等參數(shù)，冷凍干燥機(jī)確保了產(chǎn)品的穩(wěn)定性和安全性。

    四真空冷凍干燥的程序真空冷凍干燥的程序是這樣的：在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍，抽真空之前要根據(jù)捕水器制冷壓縮機(jī)的降溫速度提前使捕水器工作，抽真空時(shí)捕水器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度，待真空度達(dá)到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達(dá)到100Pa以上的真空度），即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行，第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫，這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升到規(guī)定的比較高溫度。在比較高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后，即可結(jié)束凍干。整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右，與產(chǎn)品的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。凍干結(jié)束后，要在出料間進(jìn)行空氣除濕，然后放干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱，以防重新吸收空氣中的水份。在凍干過(guò)程中，把產(chǎn)品和板層的溫度、捕水器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度和真空度為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。

    分別考察保持在-40℃、0℃及40℃時(shí)，板層溫度的均勻性。進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試。驗(yàn)證測(cè)試完成后將使用溫度探頭進(jìn)行后校驗(yàn)，校驗(yàn)點(diǎn)設(shè)置為-40℃、0℃及40℃的3個(gè)點(diǎn)，后校驗(yàn)讀取偏差應(yīng)<℃。(3)合格標(biāo)準(zhǔn)。依據(jù)**制*機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JBT20032--2012“*用真空冷凍干燥機(jī)”，同時(shí)結(jié)合產(chǎn)品工藝要求，保持在40℃、0℃及40℃時(shí)，各板層的所有測(cè)試點(diǎn)在同一時(shí)刻溫度大值與小值溫差應(yīng)≤2℃，板層均勻性合格。[2]凍干機(jī)優(yōu)缺點(diǎn)***干燥的方法多種多樣，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問(wèn)題，易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉，一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活，有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此，干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比，在性狀上有很大的差別。凍干法則基本上在0℃以下進(jìn)行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行，解析干燥的時(shí)候一般不超過(guò)60℃。在真空條件下，當(dāng)水蒸汽直接升華出來(lái)后，*物剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu)，因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前，只要加入注射用水，又會(huì)立即溶解。凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法。冷干機(jī)具有精確的濕度控制系統(tǒng)，可以根據(jù)不同物料的需求進(jìn)行靈活調(diào)整。

    通常的時(shí)間為2小時(shí)左右，當(dāng)然這只是一個(gè)估計(jì)經(jīng)驗(yàn)值，具體需要根據(jù)物料的特性進(jìn)行計(jì)算。預(yù)凍速率：速率與物料有很大的關(guān)系，緩慢冷凍產(chǎn)生的冰晶較大，干燥速率較快，對(duì)于普通的**的凍干很有幫助；而較為快速冷凍產(chǎn)生的冰晶就較小，對(duì)應(yīng)的干燥速率較慢，對(duì)于生物制品干燥的效果較好。對(duì)于速率的調(diào)整需要針對(duì)不同的物料進(jìn)行區(qū)分，如生物細(xì)胞就不能過(guò)慢的冷凍，會(huì)造成其蛋白質(zhì)的變性，生命體死亡，我們稱這種現(xiàn)象為溶質(zhì)效應(yīng)，是需要我們?cè)谡婵绽鋬龈稍镄枰苊獾?。二升華的條件與速度冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開(kāi)始升華；比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維持升華所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.**a以下，平均自由程增大105倍，使升華速度加快，飛離出來(lái)的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。真空泵在凍干機(jī)中起著抽除長(zhǎng)久氣體的作用，以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為.**a時(shí)卻膨脹為10000升。冷凍干燥機(jī)操作簡(jiǎn)單，用戶只需設(shè)定好參數(shù)，即可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化生產(chǎn)。江蘇中試凍干機(jī)廠家

該設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊，占地面積小，適用于實(shí)驗(yàn)室和小批量生產(chǎn)。寧波真空凍干機(jī)

    媒體換熱循環(huán)系統(tǒng)食品的降溫與升溫所需的能量都是由循環(huán)泵驅(qū)動(dòng)通過(guò)換熱媒體傳導(dǎo)給擱板，再到食品。食品降溫的冷源由制冷系統(tǒng)提供，食品升溫的熱源由加熱罐提供，降溫與升溫的切換通過(guò)控制冷源和熱源的電磁閥門開(kāi)關(guān)來(lái)完成。升溫時(shí)蒸汽進(jìn)人加熱罐加熱媒體，用氣動(dòng)三通調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)來(lái)自加熱罐的熱媒和擱板回流熱媒的混合比，并控制板式換熱器冷卻水電做閥的開(kāi)閉來(lái)控制擱板的溫度。系統(tǒng)有熱媒加熱罐板式換熱器，氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥、冷卻水電磁閥、循環(huán)泵、管路、電磁閥、溫度傳感器等。自動(dòng)控制系統(tǒng)具有凍干曲線設(shè)定，真空泵測(cè)試與控制，媒體溫度、食品溫度捕水器溫度控制，干燥狀態(tài)檢測(cè)，除路，在位清洗**，自動(dòng)保護(hù)和報(bào)警等功能。氣動(dòng)系統(tǒng)控制氣動(dòng)閥門在位清洗和消毒系統(tǒng)用于干箱捕水器的清洗和6229e6cd-a9b2-4088-9537-8c性能驗(yàn)證凍干機(jī)抽真空速率測(cè)試(1)啟動(dòng)凍干機(jī)。根據(jù)凍干產(chǎn)品工藝需求設(shè)置凍干機(jī)真空度為25Pa，并進(jìn)行抽真空測(cè)試，需3次重復(fù)測(cè)試。(2)合格標(biāo)準(zhǔn)。真空度達(dá)到25Pa以下，所需時(shí)間≤40min（參考*用真空冷凍干燥機(jī)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T20032-2012，同時(shí)結(jié)合產(chǎn)品工藝要求）。凍干機(jī)在線清洗CIP覆蓋率(1)在整個(gè)凍干腔體的內(nèi)表面噴灑層維生素B2水溶液，濃度為15mg/L。寧波真空凍干機(jī)