冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。當(dāng)水在三相點(溫度為℃,水蒸氣壓為)時,水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分,不經(jīng)過冰的融化,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,從而達(dá)到冷凍干燥的目的。凍干制品呈海綿狀、無干縮、復(fù)水性極好、含水分極少,相應(yīng)包裝后可在常溫下長時間保存和運輸。由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法無可比擬的***,因此該技術(shù)問世以來越來越受到人們的青睞,在醫(yī)*、生物制品和食品方面的應(yīng)用已日益。血清、菌種、中西醫(yī)*等生物制品多為一些生物活性物質(zhì),真空冷凍干燥技術(shù)也為保存生物活性提供了良好的解決途徑。詳解冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀。冷凍干燥機(jī)具有高效的冷凝系統(tǒng),能夠快速回收物料中的揮發(fā)成分。南京實驗凍干機(jī)價格
一制品的凍結(jié)溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大?。幌喾绰齼鰰r(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。*品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入。前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結(jié)。湖州食品凍干機(jī)多少錢冷凍干燥機(jī)采用高效節(jié)能設(shè)計,降低能源消耗,符合綠色生產(chǎn)要求。
干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而**原狀。在很大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。它的工作原理是將燥的物品先凍結(jié)到三相點溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經(jīng)前處理后,**行速凍,再真空干燥升華脫水,之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,制冷系統(tǒng)向捕水器和干燥倉提供所需的冷量。對凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對凍干的理論和工藝應(yīng)有一個比較的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價值。一制品的凍結(jié)(預(yù)凍)在真空冷凍干燥過程中,需要先對燥的**進(jìn)行預(yù)凍,然后在真空狀態(tài)下,使水分直接由冰變?yōu)闅舛?*干燥。在整個升華階段,**必須保持在凍結(jié)狀態(tài),否則就不能得到性狀良好的產(chǎn)品。溶液速凍時,晶粒保持在顯微鏡下可見的大??;相反慢凍時,形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小。
分別考察保持在-40℃、0℃及40℃時,板層溫度的均勻性。進(jìn)行3次重復(fù)測試。驗證測試完成后將使用溫度探頭進(jìn)行后校驗,校驗點設(shè)置為-40℃、0℃及40℃的3個點,后校驗讀取偏差應(yīng)<℃。(3)合格標(biāo)準(zhǔn)。依據(jù)**制*機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JBT20032--2012“*用真空冷凍干燥機(jī)”,同時結(jié)合產(chǎn)品工藝要求,保持在40℃、0℃及40℃時,各板層的所有測試點在同一時刻溫度大值與小值溫差應(yīng)≤2℃,板層均勻性合格。[2]凍干機(jī)優(yōu)缺點***干燥的方法多種多樣,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問題,易揮發(fā)的成分大部分會損失掉,一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活,有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此,干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比,在性狀上有很大的差別。凍干法則基本上在0℃以下進(jìn)行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,解析干燥的時候一般不超過60℃。在真空條件下,當(dāng)水蒸汽直接升華出來后,*物剩留在凍結(jié)時的冰架中,形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu),因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前,只要加入注射用水,又會立即溶解。凍干機(jī)相對常規(guī)方法。冷凍干燥機(jī)操作簡單,維護(hù)方便,降低用戶的使用成本。
使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。**在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生致使制品溫度雖已達(dá)到共晶點,但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結(jié)。預(yù)凍溫度:進(jìn)行真空冷凍干燥,必須保證預(yù)凍溫度足夠低。由于物料的多樣性,對有共晶點的物料,一般的處理方法是低于共晶點的5至10攝氏度;對于不存在共晶點的物料(以非晶態(tài)、玻璃態(tài)或兩種狀態(tài)共存)就需要進(jìn)行多次試驗,確認(rèn)預(yù)凍溫度。預(yù)凍時間:整個預(yù)凍需要持續(xù)一段時間,物料的凍結(jié)過程也是一個放熱的過程。為了能使預(yù)凍的效果更好,通常在達(dá)到預(yù)凍溫度的時候,保持一段時間。冷凍干燥機(jī)采用先進(jìn)的制冷技術(shù),確保高效穩(wěn)定的干燥效果。徐州中試凍干機(jī)價格
無論是在科研實驗還是工業(yè)生產(chǎn)中,冷凍干燥機(jī)都發(fā)揮著不可替代的作用,推動了相關(guān)行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步和發(fā)展。南京實驗凍干機(jī)價格
熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長的一段時間,實踐經(jīng)驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。四凍干曲線凍干曲線圖將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據(jù)實際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,用此法也比較穩(wěn)妥。如果制品共晶點較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的高溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。若制品對熱不穩(wěn)定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時,再將板溫降至允許的高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式,仍是目前較常用的方式。南京實驗凍干機(jī)價格