1.冷凍階段冷凍干燥首先要把原料進(jìn)行凍結(jié)，使原料中的水變成冰，為下階段的升華做好準(zhǔn)備。凍結(jié)溫度的高低及凍結(jié)速度是控制關(guān)鍵，溫度要達(dá)到物料的凍結(jié)點(diǎn)以下，不同的物料其凍結(jié)點(diǎn)各不相同。凍結(jié)速度的快慢直接關(guān)系到物料中冰晶顆粒的大小，冰晶顆粒的大小對(duì)固態(tài)物料的結(jié)構(gòu)及升華速率有直接關(guān)聯(lián)。一般情況下，要求1--3小時(shí)完成物料的凍結(jié)，進(jìn)入升華階段。詳解冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù)，是將燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié)，然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境，使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物（lyophilizer），該過程稱作凍干（lyophilization）。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫（凍結(jié)狀態(tài)），同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中，升華過程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象，避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀，體積基本不變，極易溶于水而**原狀。在大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下。該設(shè)備能夠根據(jù)物料特性調(diào)整干燥參數(shù)，實(shí)現(xiàn)個(gè)性化定制。小型凍干機(jī)生產(chǎn)廠

    分別考察保持在-40℃、0℃及40℃時(shí)，板層溫度的均勻性。進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試。驗(yàn)證測(cè)試完成后將使用溫度探頭進(jìn)行后校驗(yàn)，校驗(yàn)點(diǎn)設(shè)置為-40℃、0℃及40℃的3個(gè)點(diǎn)，后校驗(yàn)讀取偏差應(yīng)<℃。(3)合格標(biāo)準(zhǔn)。依據(jù)**制*機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JBT20032--2012“*用真空冷凍干燥機(jī)”，同時(shí)結(jié)合產(chǎn)品工藝要求，保持在40℃、0℃及40℃時(shí)，各板層的所有測(cè)試點(diǎn)在同一時(shí)刻溫度大值與小值溫差應(yīng)≤2℃，板層均勻性合格。[2]凍干機(jī)優(yōu)缺點(diǎn)***干燥的方法多種多樣，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問題，易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉，一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活，有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此，干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比，在性狀上有很大的差別。凍干法則基本上在0℃以下進(jìn)行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行，解析干燥的時(shí)候一般不超過60℃。在真空條件下，當(dāng)水蒸汽直接升華出來后，*物剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu)，因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前，只要加入注射用水，又會(huì)立即溶解。凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法。小型凍干機(jī)生產(chǎn)廠無論是在科研實(shí)驗(yàn)還是工業(yè)生產(chǎn)中，冷凍干燥機(jī)都發(fā)揮著不可替代的作用，推動(dòng)了相關(guān)行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步和發(fā)展。

    制冷迅速。溫度低。在加熱升溫過程中。由于制冷的迅速，導(dǎo)致制冷和加熱，溫度控制不均勻。溫度誤差比較大。比如擱板控制在-20℃。當(dāng)制冷端打開，瞬間降到-30℃有可能的。然后在通過加熱板慢慢升到-20℃。電加熱熱的比較快，造成驟冷驟熱，一般對(duì)溫度敏感的物料會(huì)造成融化或者塌縮等現(xiàn)象。有些*物甚至是失活。所以我建議一般對(duì)溫度敏感的物料，建議不用電加熱的凍干機(jī)。雖然便宜一些。但是性能比較差。硅油凍干機(jī)跟電加熱相比，除了造價(jià)稍微貴一點(diǎn)點(diǎn)。性能完勝！硅油為介質(zhì)的凍干機(jī)，制冷制熱都非?？煽?。溫度可以控制在1℃以內(nèi)。不會(huì)對(duì)物料造成傷害。真正的凍干機(jī)就應(yīng)該以硅油為傳熱介質(zhì)的！生產(chǎn)型凍干機(jī)。生產(chǎn)型凍干機(jī)造價(jià)比較昂貴，使用成本比較高。一般大企業(yè)采用。凍干機(jī)凍干室的選擇凍干室種類用途特點(diǎn)適用性功能1壓蓋托盤凍干室各種西林瓶，批量樣品或凍干瓶3個(gè)凍干盤，氣動(dòng)壓蓋原動(dòng)壓蓋，樣品升溫和冷卻可調(diào)可用于6，12和18升凍干機(jī)2常用凍干室凍干室：燒瓶凍干，某些西林瓶和安瓿瓶凍干室：12，16，18接口或透明塊體盤凍干室：小體積或大體積容器凍干室可用于6，12和18升凍干機(jī)3多通道凍干室多通管：小型凍干燒瓶，西林瓶和安瓿瓶多通管：12。

    凍干機(jī)凍干機(jī)的結(jié)構(gòu)編輯真空冷凍干燥機(jī)由干燥箱、制冷系統(tǒng)真空系統(tǒng)、媒體換熱循環(huán)系統(tǒng)、自動(dòng)控制系統(tǒng)、氣動(dòng)系統(tǒng)及在位清洗和消毒系統(tǒng)組成。[1]凍干機(jī)干燥箱干燥箱是真空密閉低壓容器，材料全部采用不銹鋼，能承受正負(fù)壓，符合蒸汽**的要求,密封采用耐高溫、耐低溫的硅橡膠，保溫層采用閉泡彈性絕熱保溫材料。1)箱體：采用空間利用率高的矩形箱體，底部設(shè)置排水口，側(cè)面開一觀察窗，箱體上還裝有壓力計(jì)、測(cè)溫電阻、放氣閥、滲氣閥、安全閥、噴淋進(jìn)口接頭。2)擱板：食品的降溫與開溫所需的能量都是通過換熱媒體傳導(dǎo)給擱板，再到食品。擱板采用特殊空心夾板，強(qiáng)度高，密封性好。擱板組件通過支架安裝在凍干燥箱內(nèi)，上層要設(shè)置一塊板層作為熱量輻射補(bǔ)償板，確保箱內(nèi)食品的空間都處在相同的溫度環(huán)境下國，另外，擱板兩側(cè)和后面都設(shè)置擋軌，以避免食品盤或食品脫離擱板。3)箱門：采用氣缸自動(dòng)鎖緊裝置。確保箱體內(nèi)部壓過程中所需要的真空度。真空泵工作時(shí)打開千箱蝶間，真空干燥室內(nèi)的空氣及水蒸汽經(jīng)過捕水器捕提水分后進(jìn)入真空泵，由真空泵排氣口排出系統(tǒng)，在真空泵的排氣口裝有油霧捕集器，以防止排出氣體中的煙霧污染室內(nèi)環(huán)境。為了防止水蒸氣進(jìn)入泵內(nèi)，系統(tǒng)配置了氣鎮(zhèn)閥。冷凍干燥機(jī)具有多種安全保護(hù)功能，如過壓、過熱等保護(hù)，確保設(shè)備和操作人員的安全。

    如果一臺(tái)設(shè)備發(fā)生故障，不會(huì)影響其它設(shè)備的正常運(yùn)行。間歇式凍干設(shè)備便于控制物料干燥時(shí)不同階段的加熱溫度和真空度的要求。設(shè)備的加工制造和維修保養(yǎng)易于進(jìn)行。但由于裝料、卸料、起動(dòng)等操作占用時(shí)間較多，因此設(shè)備利用率低，生產(chǎn)效率也不高。連續(xù)式凍干設(shè)備近年來，國內(nèi)外開始探索和使用連續(xù)式真空冷凍干燥設(shè)備。連續(xù)式設(shè)備的特點(diǎn)是適于品種單一而產(chǎn)量龐大、原料充足的產(chǎn)品生產(chǎn)，特別適合漿狀和顆粒狀制品的生產(chǎn)。連續(xù)式設(shè)備容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，簡化了人工操作和管理，其主要缺點(diǎn)是成本高?，F(xiàn)狀與展望隨著GMP認(rèn)證的結(jié)束，國產(chǎn)的醫(yī)*用凍干設(shè)備進(jìn)入了現(xiàn)代化階段，功能齊全、工作可靠、性能穩(wěn)定，可實(shí)現(xiàn)在線清洗（CIP）或6229e6cd-a9b2-4088-9537-8c**（SIP），各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都能滿足生物制品和*品凍干生產(chǎn)的需要。相比之下，國外凍干設(shè)備的品種規(guī)格比國內(nèi)多，配套設(shè)備齊全，節(jié)能型結(jié)構(gòu)比較精致，連續(xù)式凍干設(shè)備生產(chǎn)量大。為保證凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和節(jié)能，常采用凍干設(shè)備與其它干燥設(shè)備組合在一起的組合凍干設(shè)備，例如噴霧凍干設(shè)備。在未來，如何在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，提高冷凍干燥效率，縮短干燥時(shí)間，節(jié)約能源將是廣大凍干行業(yè)工作者的目標(biāo)。通過冷凍干燥技術(shù)，物料能夠去除多余水分，提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性和純度。紹興低溫凍干機(jī)購買

冷凍干燥機(jī)具有精確的溫度控制系統(tǒng)，滿足不同物料的干燥需求。小型凍干機(jī)生產(chǎn)廠

    四真空冷凍干燥的程序真空冷凍干燥的程序是這樣的：在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍，抽真空之前要根據(jù)捕水器制冷壓縮機(jī)的降溫速度提前使捕水器工作，抽真空時(shí)捕水器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度，待真空度達(dá)到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達(dá)到100Pa以上的真空度），即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行，第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫，這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升到規(guī)定的比較高溫度。在比較高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后，即可結(jié)束凍干。整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右，與產(chǎn)品的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。凍干結(jié)束后，要在出料間進(jìn)行空氣除濕，然后放干燥無菌的空氣進(jìn)入干燥箱，以防重新吸收空氣中的水份。在凍干過程中，把產(chǎn)品和板層的溫度、捕水器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度和真空度為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。小型凍干機(jī)生產(chǎn)廠