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但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。直至用肉眼已看不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的比較燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來確定。通常我們在第二階段(解析干燥)將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長的一段時(shí)間,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明。殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過。冷凍干燥機(jī)采用先進(jìn)的制冷技術(shù),確保高效穩(wěn)定的干燥效果。寧波凍干機(jī)費(fèi)用
?8?0電氣控制本設(shè)備電氣控制系統(tǒng)由電腦顯示記錄儀、控制臺(tái)、控制儀表、調(diào)節(jié)儀表等自動(dòng)裝置和電路組成。它的功能是對凍干機(jī)進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制,控制設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)。控制臺(tái)是溫度、真空度巡檢儀的記錄控制儀表及各機(jī)組開關(guān)的集中集團(tuán),控制臺(tái)的儀表板裝有溫度,真空度巡檢儀,干燥箱和真空泵的真空計(jì),溫度指示調(diào)節(jié)儀,液溫控制調(diào)節(jié)儀,計(jì)時(shí)鐘等。按鈕板上裝有各機(jī)組的開關(guān)等。三.凍干設(shè)備技術(shù)凍干是從凍結(jié)的物料產(chǎn)品中去除水分的過程,凍干分為真空冷凍干燥和常壓冷凍干燥二種,由于一些條件限制目前采用的是真空冷凍干燥。凍干目的是保留產(chǎn)品的完整的生物和化學(xué)結(jié)構(gòu)及其活性。像其它許多的技術(shù)步驟,一種凍干的類型被稱做升華,是自然發(fā)生的。升華指的是溶劑,比如水,象干冰一樣,直接從固態(tài)變?yōu)闅鈶B(tài)的過程。傳統(tǒng)的干燥會(huì)引起材料皺縮,破壞細(xì)胞。這種情況將不會(huì)發(fā)生在凍干里,因?yàn)楣腆w構(gòu)成被在其位置上的堅(jiān)冰支撐著。在冰升華時(shí),它會(huì)留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里。凍干過程分為冷凍、升華、解析干燥三個(gè)階段,每一個(gè)階段都有相應(yīng)的要求,不同的物料其要求各不相同,各階段工藝設(shè)計(jì)及控制手段的差異直接關(guān)系凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和凍干設(shè)備的性能。江蘇原位凍干機(jī)該設(shè)備采用模塊化設(shè)計(jì),方便用戶根據(jù)需要進(jìn)行擴(kuò)展和升級。
冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。當(dāng)水在三相點(diǎn)(溫度為℃,水蒸氣壓為)時(shí),水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分,不經(jīng)過冰的融化,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,從而達(dá)到冷凍干燥的目的。凍干制品呈海綿狀、無干縮、復(fù)水性極好、含水分極少,相應(yīng)包裝后可在常溫下長時(shí)間保存和運(yùn)輸。由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法無可比擬的***,因此該技術(shù)問世以來越來越受到人們的青睞,在醫(yī)*、生物制品和食品方面的應(yīng)用已日益。血清、菌種、中西醫(yī)*等生物制品多為一些生物活性物質(zhì),真空冷凍干燥技術(shù)也為保存生物活性提供了良好的解決途徑。詳解冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀。
樣品凍干機(jī)實(shí)驗(yàn)步驟,主要分為樣品預(yù)凍,樣品干燥兩大步驟!實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)裝置有普通型、壓蓋型、多歧管型、原位型可選,不同裝置,樣品凍干操作也有區(qū)別。實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)原位實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)下面,以普通型凍干機(jī)為例,說下樣品凍干機(jī)實(shí)驗(yàn)步驟:一、預(yù)凍過程操作注:有低溫冰箱的用戶可以省去該步驟(1)打開制冷機(jī),對設(shè)備進(jìn)行預(yù)冷,當(dāng)冷阱溫度下降至-40℃以下后,就可以對物料進(jìn)行預(yù)凍;(2)將物料放入物料盤(液體直接注入物料盤,固態(tài)或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上即可);(3)將物料盤放入預(yù)凍架,探頭放入物料盤與物料充分接觸,以減少樣品溫度與實(shí)際溫度的誤差;(4)將預(yù)凍架放至冷阱內(nèi);(5)蓋上保溫蓋;(6)預(yù)凍至物料各部分溫度都下降至該物料共晶點(diǎn)以下后,維持1小時(shí)左右預(yù)凍可以結(jié)束,準(zhǔn)備進(jìn)入干燥階段。二、干燥過程操作(1)將預(yù)凍架從冷阱中取出;(2)將預(yù)凍好的物料取出放到干燥架上;(3)將干燥架放到冷阱上面,如圖所示;(4)檢查密封圈完好且無雜物的前提下,罩上“有機(jī)玻璃筒”;(5)順時(shí)針旋緊放水閥;(6)打開真空泵、打開真空計(jì)。真空度下降,一般干燥過程中真空度值<20pa即為正常。(7)干燥結(jié)束后,先打開“放水。冷干機(jī)操作簡單,維護(hù)方便,降低了用戶的使用成本和維護(hù)難度。
然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經(jīng)前處理后,被送入速凍倉凍結(jié),再送入干燥倉升華脫水,之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。本設(shè)備采用**輻射加熱,物料受熱均勻;采用**捕水冷阱,并可實(shí)現(xiàn)快速化霜;采用**真空機(jī)組,并可實(shí)現(xiàn)油水分離;采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng),多路按需供冷,工況穩(wěn)定,有利節(jié)能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。對凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對凍干的理論和工藝應(yīng)有一個(gè)比較的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個(gè)分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。一制品的凍結(jié)溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(shí)(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快。冷凍干燥機(jī)具有高效的冷凝系統(tǒng),能夠快速回收物料中的揮發(fā)成分。南京凍干機(jī)費(fèi)用
該設(shè)備在運(yùn)行過程中具有高度的安全性和穩(wěn)定性,確保人員和設(shè)備的安全。寧波凍干機(jī)費(fèi)用
1g水蒸氣在常壓下為.**a時(shí)卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實(shí)際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.**a與,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個(gè)相當(dāng)大的壓力差,如果此時(shí)系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計(jì),它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來補(bǔ)償升華熱,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。三升華過程在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點(diǎn),此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時(shí)融化的液體,對冰飽和,對溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損。加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。寧波凍干機(jī)費(fèi)用