X射線衍射相分析(phase analysis of xray diffraction)利用X射線在晶體物質(zhì)中的衍射效應進行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的技術。每一種結(jié)晶物質(zhì),都有其特定的晶體結(jié)構(gòu),包括點陣類型、晶面間距等參數(shù),用具有足夠能量的x射線照射試樣,試樣中的物質(zhì)受激發(fā),會產(chǎn)生二次熒光X射線(標識X射線),晶體的晶面反射遵循布拉格定律。通過測定衍射角位置可以進行化合物的定性分析,測定譜線的積分強度可以進行定量分析,而測定譜線強度隨角度的變化關系可進行晶粒的大小和形狀的檢測。上海澤權(quán)衍射儀安心售后。歡迎來電咨詢上海澤權(quán)!衢州衍射儀代理服務
用x射線照射固體時,由于光電效應,原子的某一能級的電子被擊出物體之外,此電子稱為光電子。如果x射線光子的能量為hν,電子在該能級上的結(jié)合能為eb,射出固體后的動能為ec,則它們之間的關系為: hν=eb+ec+ws 式中ws為功函數(shù),它表示固體中的束縛電子除克服各別原子核對它的吸引外,還必須克服整個晶體對它的吸引才能逸出樣品表面,即電子逸出表面所做的功。上式可另表示為: eb=hν-ec-ws 可見,當入射x射線能量一定后,若測出功函數(shù)和電子的動能,即可求出電子的結(jié)合能。由于只有表面處的光電子才能從固體中逸出,因而測得的電子結(jié)合能必然反應了表面化學成份的情況。這正是光電子能譜儀的基本測試原理。上海奧林巴斯Terra便攜式XRD分析儀什么牌子好衍射儀的公司。歡迎來電咨詢上海澤權(quán)!
X射線同無線電波、可見光、紫外線等一樣,本質(zhì)上都屬于電磁波,只是彼此之間占據(jù)不同的波長范圍而已,X射線的波長較短,大約在10-8~10-10cm之間。X射線分析儀器上通常使用的X射線源是X射線管,這是一種裝有陰陽極的真空封閉管,在管子兩極間加上高電壓,陰極就會發(fā)射出高速電子流撞擊金屬陽極靶,從而產(chǎn)生X射線。當X射線照射到晶體物質(zhì)上,由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成,這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數(shù)量級,故由不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產(chǎn)生強X射線衍射,衍射線在空間分布的方位和強度,與晶體結(jié)構(gòu)密切相關不同的晶體物質(zhì)具有自己獨特的衍射樣,這就是X射線衍射的基本原理。
進口X射線衍射儀也稱粉末衍射儀,通常用于測量粉末、多晶體金屬或者高聚物塊體材料等。主要由四個部分構(gòu)成:1) X 射線發(fā)生器(產(chǎn)生X射線的裝置);2) 測角儀(測量角度2θ的裝置); 3) X射線探測器(測量X射線強度的計數(shù)裝置); 4) X射線系統(tǒng)控制裝置(數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和各種電氣系統(tǒng)、保護系統(tǒng)等)。X射線發(fā)生器由X射線管、高壓發(fā)生器、管壓和管流穩(wěn)定電路以及保護電路等組成。這里著重介紹X射線管。X射線管的實質(zhì)是個真空二極管,其陰極是鎢絲,陽極為金屬片。在陰極兩端加上電流之后,鎢絲發(fā)熱,產(chǎn)生熱輻射電子。這些電子在高壓電場作用下被加速,轟擊陽極(又稱靶),產(chǎn)生X射線(此過程產(chǎn)生大量熱量,為了保護靶材,必須確保循環(huán)水系統(tǒng)工作正常)。X射線粉末衍射儀適用性很廣,通常用于測量粉末、單晶或多晶體等塊體材料。
X射線衍射分析可以獲得哪些實驗數(shù)據(jù)?通常做的是粉末衍射,可以得到樣品在不同角度的衍射強度,也就是兩列數(shù)據(jù),一列是角度(一般5-80,這個根據(jù)不同材料的需要,測試時要自己確定),一列是強度,對比已有的衍射譜的卡片,從而知道材料中是有哪些相存在。如果材料中有未知的相,也可以通過XRD確定其結(jié)構(gòu)。先對其做指標化,確定了hkl,同時還能把晶體結(jié)構(gòu)定下來,還有就是定晶格參數(shù)。如果你還要做進一步的分析,你可以做結(jié)構(gòu)精修,從而確定不同原子在晶格內(nèi)的位置,鍵長鍵角什么的。如果技術好,還可以得到材料中的應力,溫度因子,晶格取向等信息。對于一般實驗室粉末衍射儀,此值約在0.05°~0.1°之間。上海奧林巴斯BTX小型臺式XRD生產(chǎn)廠家
作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學方法,X射線衍射儀已逐步在各學科研究和生產(chǎn)中普遍應用。衢州衍射儀代理服務
X射線源焦點與計數(shù)管窗口分別位于測角儀圓周上,樣品位于測角儀圓的正中心。在入射光路上有固定式梭拉狹縫和可調(diào)式發(fā)射狹縫,在反射光路上也有固定式梭拉狹縫和可調(diào)式防散射狹縫與接收狹縫。有的衍射儀還在計數(shù)管前裝有單色器。當給X光管加以高壓,產(chǎn)生的X射線經(jīng)由發(fā)射狹縫射到樣品上時,晶體中與樣品表面平行的面網(wǎng),在符合布拉格條件時即可產(chǎn)生衍射而被計數(shù)管接收。當計數(shù)管在測角儀圓所在平面內(nèi)掃射時,樣品與計數(shù)管以1:2速度連動。因此,在某些角位置能滿足布拉格條件的面網(wǎng)所產(chǎn)生的衍射線將被計數(shù)管依次記錄并轉(zhuǎn)換成電脈沖信號,經(jīng)放大處理后通過記錄儀描繪成衍圖。衢州衍射儀代理服務
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