)硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應,滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應6h,得到反應液,將反應液抽濾得到固體產物,將固體產物用二氯甲烷洗滌得到中間產物;接著將中間產物加入到裝有19mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴60℃加熱條件下反應6h,反應結束之后,將反應裝置轉移至手套箱內,將反應液抽濾得到白色固體產物,將白色固體產物用二氯甲烷洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內干燥12h,得到結構式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產品,產率(按1mol碳酸鋰制備1mol產物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。實施例2在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取37g()碳酸鋰,加入到裝有500ml甲醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至85℃,在氮氣保護狀態(tài)下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應,滴加時間為,滴加完畢后保溫反應7h,得到反應液,將反應液抽濾得到固體產物,將固體產物用二氯甲烷洗滌得到中間產物;接著將中間產物加入到裝有25mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴65℃加熱條件下反應5h,反應結束之后,將反應裝置轉移至手套箱內,將反應液抽濾得到白色固體產物。上海域倫實業(yè)有限公司碳酸鋰生產流程。標準硫酸鋰售價
將白色固體產物用二氯甲烷洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內干燥22h,得到結構式如式(ⅱ)所示的含氟烷基硫酸鋰產品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產品,產率(按1mol碳酸鋰制備1mol產物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。實施例6在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取51g()草酸鋰,加入到裝有500ml乙醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至65℃,在氮氣保護狀態(tài)下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應,滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應11h,得到反應液,將反應液抽濾得到固體產物,將固體產物用二氯甲烷洗滌得到中間產物;接著將中間產物加入到裝有38mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴85℃加熱條件下反應2h,反應結束之后,將反應裝置轉移至手套箱內,將反應液抽濾得到白色固體產物,將白色固體產物用二氯甲烷洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內干燥24h,得到結構式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產品,產率(按1mol草酸鋰制備1mol產物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。實施例7在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取51g()草酸鋰。西藏硫酸鋰現(xiàn)價上海域倫實業(yè)有限公司水合硫酸鋰受熱分解生產供應。
與碳酸鉀在混合均勻后,在水蒸氣的氛圍下進行煅燒,尾氣利用石灰水進行回收可得到氟化鈣,煅燒脫氟后的產物經過水浸得到富含鋰、鉀的溶液,固相經過離心洗滌干燥得到硅酸鋁鉀,液相與石灰乳進行苛化反應可得到硅酸鈣和含鋰鉀堿液,所得含鋰鉀堿液通入co2后可得到沉淀碳酸鋰和碳酸鉀溶液,碳酸鉀溶液經過蒸發(fā)干燥后可循環(huán)至步驟1作為煅燒原料。以下實施例所用鋰云母原料的x射線粉晶衍射圖分析見圖2,其化學成分分析結果見表1,結果顯示k2o、na2o、al2o3、sio2和li2o含量分別為%、%、26%、%和%,經計算鋰云母質量百分含量為%。表1鋰云母粉體的化學成分分析結果(wb%)實施例1稱取研磨至200目的鋰云母粉體50g(化學成分分析結果見表1),稱取研磨至200目的工業(yè)碳酸鉀(質量分數(shù)為%)20g,將兩者充分研磨混合均勻,將混合好的物料放入通有水蒸氣的管式爐中,在700℃的條件下煅燒3h,煅燒過程尾氣用石灰乳吸收,待管式爐冷卻降溫后,測定石灰乳中氟含量,與原料對比計算,氟回收率達87%。將煅燒產物取出用研缽磨細至120目,稱取其中的50g煅燒產物,加入300g水,混合均勻,在80℃的條件下浸出90min,待反應結束,將固液混合物過濾分離,洗滌三次。
氧含量<1ppm)中,稱取37g()碳酸鋰,加入到裝有500ml甲醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至85℃,在氮氣保護狀態(tài)下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應,滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應8h,得到反應液,將反應液抽濾得到固體產物,將固體產物用二氯甲烷洗滌得到中間產物;接著將中間產物加入到裝有26mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴70℃加熱條件下反應,反應結束之后,將反應裝置轉移至手套箱內,將反應液抽濾得到白色固體產物,將白色固體產物用二氯甲烷洗滌后放置在,55℃的真空干燥箱內干燥32h,得到結構式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產品,產率(按1mol碳酸鋰制備1mol產物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。實施例11在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取37g()碳酸鋰,加入到裝有800ml**的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至75℃,在氮氣保護狀態(tài)下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應,滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應,得到反應液,將反應液抽濾得到固體產物,將固體產物用二氯甲烷洗滌得到中間產物;接著將中間產物加入到裝有24mol三氟乙醇的燒瓶中。上海域倫實業(yè)有限公司碳酸鋰專業(yè),可靠。
上海域倫實業(yè)有限公司成立于2005年,成立伊始,便致力于新能源鋰電池正極材料的研發(fā)和生產。經過十多年的沉淀現(xiàn)已成為一家集研發(fā)、生產、銷售多種鋰鹽系列、銫鹽系列、銣鹽系列等產品的綜合性企業(yè)。主要銷售電池級碳酸鋰、工業(yè)級碳酸鋰、氫氧化鋰、高氯酸鋰、醋酸鋰、氯化鋰、氟化鋰、硫酸鋰、金屬鋰、磷酸鋰、碳酸銫、硫酸銫等產品,憑借嚴格質量的產品、不斷的技術創(chuàng)新、改進以及質量的服務,歐金實業(yè)不僅為上海、廣東、江蘇、山東、浙江、河南、遼寧、河北等地企業(yè)提供質量的產品,更擁有自營進出口權遠銷歐美、俄羅斯以及其它國家地區(qū)。歐金實業(yè)堅持以品質為基礎,產品創(chuàng)新為主體,顧客滿意、產品高附加值為宗旨。致力于電池、建材、冶金、玻璃陶瓷、化纖、石油催化劑、航空電子等諸多領域。硫酸鋰的儲存方式:貯存于通風干燥庫房內,防潮。西藏硫酸鋰現(xiàn)價
硫酸鋰的主要組成產品都有哪些。標準硫酸鋰售價
混合均勻,在100℃的條件下浸出80min,待反應結束,將固液混合物過濾分離,洗滌三次。所得沉淀在100℃條件下干燥18h得到固體,經x射線粉晶衍射檢測為硅酸鋁鉀。濾液為脫硅濾液,測定濾液成分,計算出鋰的浸出率為98%,鉀的浸出率為47%。按cao與鋰云母原料中的sio2的摩爾比為1∶,在90℃條件下苛化反應,反應完成后經過濾、洗滌分離,所得濾液為含鋰鉀堿液,所得濾餅在100℃條件下干燥8h得到32g粉體,經x射線粉晶衍射檢測為硅酸鈣粉體。向所得的含鋰鉀堿液中通入co2進行碳化反應,通氣速率為每升溶液,碳化溫度為80℃,碳化時間為60min,反應結束后,經過洗滌、過濾,所得濾餅經干燥得到,其x射線粉末衍射圖與圖3相似,碳酸鋰結晶良好,無雜質衍射峰;所得濾液為碳酸鉀溶液,經過蒸發(fā)結晶可以循環(huán)用于燒結步驟使用。實施例4稱取研磨至200目的鋰云母粉體50g(化學成分分析結果見表1),稱取研磨至200目的工業(yè)碳酸鉀(質量分數(shù)為%)30g,將兩者充分研磨混合均勻,將混合好的物料放入通有水蒸氣的管式爐中,在830℃的條件下煅燒2h,煅燒過程尾氣用石灰乳吸收,待管式爐冷卻降溫后,測定石灰乳中氟含量,與原料對比計算,氟回收率達89%。將煅燒產物取出用研缽磨細至180目。標準硫酸鋰售價