所得沉淀在100℃條件下干燥18h得到固體37g,經(jīng)x射線粉晶衍射檢測為硅酸鋁鉀。濾液為脫硅濾液,測定濾液成分,計算出鋰的浸出率為96%,鉀的浸出率為46%。按cao與鋰云母原料中的sio2的摩爾比為1∶,在85℃條件下苛化反應(yīng)2h,反應(yīng)完成后經(jīng)過濾、洗滌分離,所得濾液為含鋰鉀堿液,所得濾餅在100℃條件下干燥8h得到31g粉體,經(jīng)x射線粉晶衍射檢測為硅酸鈣粉體。向所得的含鋰鉀堿液中通入co2進行碳化反應(yīng),通氣速率為每升溶液,碳化溫度為40℃,碳化時間為90min,反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)過洗滌、過濾,所得濾餅經(jīng)干燥得到,其x射線粉末衍射圖如圖3所示,碳酸鋰結(jié)晶良好,無雜質(zhì)衍射峰;所得濾液為碳酸鉀溶液,經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶可以循環(huán)用于燒結(jié)步驟使用。實施例2稱取研磨至200目的鋰云母粉體50g(化學(xué)成分分析結(jié)果見表1),稱取研磨至200目的工業(yè)碳酸鉀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%)35g,將兩者充分研磨混合均勻,將混合好的物料放入通有水蒸氣的管式爐中,在900℃的條件下煅燒1h,煅燒過程尾氣用石灰乳吸收,待管式爐冷卻降溫后,測定石灰乳中氟含量,與原料對比計算,氟回收率達86%。將煅燒產(chǎn)物取出用研缽磨細(xì)至180目,稱取其中的50g煅燒產(chǎn)物,加入150g水,混合均勻,在120℃的條件下浸出30min。硫酸鋰(一水)是一種化學(xué)物質(zhì),其分子式為Li2SO4H2O。安徽硫酸鋰批發(fā)價格
技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,提供一種高鎂鋰比鹵水提取硫酸鋰的方法,實現(xiàn)鎂鋰的徹底分離并獲得一水硫酸鋰產(chǎn)品。本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種高鎂鋰比鹵水提取硫酸鋰的方法,包括:(1)鹵水去除硫酸根;(2)蒸發(fā)濃縮析出六水氯化鎂和雜鹽,得到低鎂鋰比鹵水;(3)低鎂鋰比鹵水中加入硫酸鎂,產(chǎn)生一水硫酸鋰沉淀;(3)固液分離得到一水硫酸鋰和提鋰母液;(4)提鋰母液返回步驟(1)。上述過程實現(xiàn)鎂鋰的徹底分離并獲得一水硫酸鋰產(chǎn)品。所述的高鎂鋰比鹵水是指天然鹵水或再生鹵水,其中干基質(zhì)量比mg/li大于。天然鹵水如鹽湖鹵水,再生鹵水,如制鹽母液、提鉀母液、提硼母液、提鋰母液等。所述的高鎂鋰比鹵水,含有硫酸根,或不含硫酸根。若含硫酸根,采用冷凍方法或加可溶性鈣鹽的方法去除。當(dāng)干基質(zhì)量so4/cl大于,采用冷凍法或加鈣方法去除,小于。加鈣鹽的量,以鈣離子與硫酸根總量的摩爾比計,為~。這里的可溶性鈣鹽,是氯化鈣、氫氧化鈣或石灰乳。所述的蒸發(fā)濃縮過程,是指自然蒸發(fā)(如日曬蒸發(fā))、強制蒸發(fā)(如加熱蒸發(fā)、真空蒸發(fā)、鼓泡強制蒸發(fā)等)的任何形式。所述的蒸發(fā)所產(chǎn)生固相主要是氯化鎂水合物。專業(yè)硫酸鋰價格合理單水合物硫酸鋰, 99.99% 無水硫酸鋰, 99.7%。
待反應(yīng)結(jié)束,將固液混合物過濾分離,洗滌三次。所得沉淀在100℃條件下干燥18h得到固體38g,經(jīng)x射線粉晶衍射檢測為硅酸鋁鉀。濾液為脫硅濾液,測定濾液成分,計算出鋰的浸出率為%,鉀的浸出率為%。按cao與鋰云母原料中的sio2的摩爾比為1∶,在95℃條件下苛化反應(yīng)1h,反應(yīng)完成后經(jīng)過濾、洗滌分離,所得濾液為含鋰鉀堿液,所得濾餅在100℃條件下干燥10h得到32g粉體,經(jīng)x射線粉晶衍射檢測為硅酸鈣粉體。向所得的含鋰鉀堿液中通入co2進行碳化反應(yīng),通氣速率為每升溶液,碳化溫度為80℃,碳化時間為30min,反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)過洗滌、過濾,所得濾餅經(jīng)干燥得到,其x射線粉末衍射圖與圖3相似,碳酸鋰結(jié)晶良好,無雜質(zhì)衍射峰;所得濾液為碳酸鉀溶液,經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶可以循環(huán)用于燒結(jié)步驟使用。實施例3稱取研磨至200目的鋰云母粉體50g(化學(xué)成分分析結(jié)果見表1),稱取研磨至200目的工業(yè)碳酸鉀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%)25g,將兩者充分研磨混合均勻,將混合好的物料放入通有水蒸氣的管式爐中,在850℃的條件下煅燒2h,煅燒過程尾氣用石灰乳吸收,待管式爐冷卻降溫后,測定石灰乳中氟含量,與原料對比計算,氟回收率達89%。將煅燒產(chǎn)物取出用研缽磨細(xì)至200目,稱取其中的50g煅燒產(chǎn)物,加入250g水。
硫酸鋰回轉(zhuǎn)窯干燥機技術(shù)規(guī)格:型號直接加熱順流式直接加熱順流式直接加熱逆流式直接加熱逆流式復(fù)合加熱復(fù)合加熱物料種類礦石HP發(fā)泡劑高爐礦渣硫銨磷肥煤處理量(kg/h)5000出含水量(%)301365終含水量(%)151平均粒徑(mm)5物料堆積重度(kg/m3)熱風(fēng)量(kg/h)6000入口氣體溫度(oC)0650570物料出口溫度(oC)加熱方式煤氣蒸氣式電加熱重油燃煤熱風(fēng)爐重油重油裝料系數(shù)718轉(zhuǎn)速(rpm)44342驅(qū)動功率(kw)四、HZG系列硫酸鋰回轉(zhuǎn)圓筒干燥機,硫酸鋰回轉(zhuǎn)滾筒烘干設(shè)備,硫酸鋰回轉(zhuǎn)窯干燥機電氣控制柜原理:該設(shè)備根據(jù)干燥原理,在電氣控制方面分成幾個控制系統(tǒng):熱風(fēng)控制系統(tǒng)、加料及攪拌裝置控制系統(tǒng)、出料控制系統(tǒng)。1、熱風(fēng)控制系統(tǒng):對進風(fēng)溫度進行手/自動控制,按物料的不同,設(shè)定不同的進風(fēng)溫度,在自動狀態(tài)下進風(fēng)溫度在設(shè)定范圍內(nèi)波動,以穩(wěn)定產(chǎn)品的質(zhì)量,且設(shè)有上限報警功能,提醒操作者采取相應(yīng)的措施。2、加料及攪拌控制系統(tǒng):加料采用無級變速,根據(jù)溫度的變化,出料的干品質(zhì)量,調(diào)節(jié)加料速度,攪拌則是為了充分混合加快干燥速度。3、出料控制系統(tǒng):旋風(fēng)分離器下部出料采用星型關(guān)風(fēng)器系列,以便自動出料。本設(shè)計采用*B系列和CJX系列,電氣安裝可靠,并設(shè)有多種保護功能。上海域倫實業(yè)有限公司硫酸鋰專業(yè)定制。
加入到裝有500ml乙腈的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至60℃,在氮氣保護狀態(tài)下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應(yīng),滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應(yīng)12h,得到反應(yīng)液,將反應(yīng)液抽濾得到固體產(chǎn)物,將固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌得到中間產(chǎn)物;接著將中間產(chǎn)物加入到裝有34mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴90℃加熱條件下反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束之后,將反應(yīng)裝置轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi),將反應(yīng)液抽濾得到白色固體產(chǎn)物,將白色固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內(nèi)干燥26h,得到結(jié)構(gòu)式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產(chǎn)品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產(chǎn)品,產(chǎn)率(按1mol草酸鋰制備1mol產(chǎn)物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。實施例8在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取33g()醋酸鋰,加入到裝有500ml乙醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至70℃,在氮氣保護狀態(tài)下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應(yīng),滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應(yīng),得到反應(yīng)液,將反應(yīng)液抽濾得到固體產(chǎn)物,將固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌得到中間產(chǎn)物;接著將中間產(chǎn)物加入到裝有32mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴80℃加熱條件下反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束之后。電極之間是由纖維素基凝膠制成的無溶劑電解質(zhì)其中嵌入了硫酸鋰水溶液該凝膠電解質(zhì)還用作電極之間的隔離層。定制硫酸鋰
硫酸鋰的用途都有哪些。安徽硫酸鋰批發(fā)價格
本發(fā)明涉及鋰離子電池領(lǐng)域,具體涉及一種含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法。背景技術(shù):近年來,隨著人們環(huán)境保護意識的不斷增強,圍繞著綠色可持續(xù)發(fā)展能源的問題,全球范圍內(nèi)對高能化學(xué)電源的研究持續(xù)發(fā)展,其中鋰離子電池成為相當(dāng)有有實用優(yōu)勢的電源種類之一。作為鋰離子電池重要組成部分的電解液體系歷來是研究的重點。無論是電解質(zhì)鋰鹽、新型有機溶劑還是電解液添加劑,對這些組分的研究一直在進行,由于添加劑能夠?qū)﹄姵匦阅墚a(chǎn)生很大的影響,因此受到***的重視。為適應(yīng)行業(yè)的發(fā)展,在鋰離子電池電解液的開發(fā)過程中,研究高電壓、高能量密度的添加劑成為了鋰電行業(yè)的重中之重。目前,作為電解質(zhì)鋰鹽,lipf6仍然具有抗高溫性、耐水解性較差的缺點,產(chǎn)生的氫氟酸會對電極材料造成破壞,從而會導(dǎo)致鋰電容量下降和使用壽命縮短。由于成膜添加劑可以在電極/電解質(zhì)界面形成一層低阻穩(wěn)定的界面膜,來阻礙電解液與電極的接觸,***電解液的分解,從而成為研究高電壓,高能量密度的鋰離子電池的一個熱點。碳酸亞乙烯酯(vc)就是一種常見的成膜添加劑,vc通過在鋰離子電池負(fù)極表面發(fā)生聚合反應(yīng),形成一層致密的sei膜,從而阻止電解液在負(fù)極表面發(fā)生進一步的還原分解,但是在高溫條件下。安徽硫酸鋰批發(fā)價格