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在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進(jìn)行反應(yīng),滴加時(shí)間為1h,滴加完畢后保溫反應(yīng)9h,得到反應(yīng)液,將反應(yīng)液抽濾得到固體產(chǎn)物,將固體產(chǎn)物用四氯化碳洗滌得到中間產(chǎn)物;接著將中間產(chǎn)物加入到裝有,在油浴75℃加熱條件下反應(yīng)3h,反應(yīng)結(jié)束之后,將反應(yīng)裝置轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi),將反應(yīng)液抽濾得到白色固體產(chǎn)物,將白色固體產(chǎn)物用四氯化碳洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內(nèi)干燥20h,得到結(jié)構(gòu)式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產(chǎn)品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產(chǎn)品,產(chǎn)率(按1mol碳酸鋰制備1mol產(chǎn)物計(jì))為%,純度為%,利用核磁測(cè)試和離子色譜等進(jìn)行材料表征。實(shí)施例5在充滿氮?dú)獾氖痔紫?水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取37g()碳酸鋰,加入到裝有500ml甲醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至70℃,在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下,稱取(1mol)硫酸二乙酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進(jìn)行反應(yīng),滴加時(shí)間為1h,滴加完畢后保溫反應(yīng)10h,得到反應(yīng)液,將反應(yīng)液抽濾得到固體產(chǎn)物,將固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌得到中間產(chǎn)物;接著將中間產(chǎn)物加入到裝有40mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴80℃加熱條件下反應(yīng)2h,反應(yīng)結(jié)束之后,將反應(yīng)裝置轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi),將反應(yīng)液抽濾得到白色固體產(chǎn)物。單水合物硫酸鋰, 99.99% 無水硫酸鋰, 99.7%。電機(jī)硫酸鋰材料
則干燥后的廢氣排放前須經(jīng)除塵器除塵,以免對(duì)環(huán)境造成污染。轉(zhuǎn)筒干燥器適合處理能自由流動(dòng)的顆粒狀物料,對(duì)不能完全自由流動(dòng)的物料可以采用特殊的方法處理。例如,將一部分產(chǎn)品返回到加料器內(nèi),與濕物料混合,形成均勻的顆粒狀后送入干燥器,或者將一部分產(chǎn)品返回到干燥筒的*段,以保證干燥筒的*段一直保持一個(gè)自由流動(dòng)的料層。二、HZG系列硫酸鋰回轉(zhuǎn)圓筒干燥機(jī),硫酸鋰回轉(zhuǎn)滾筒烘干設(shè)備,硫酸鋰回轉(zhuǎn)窯干燥機(jī)特點(diǎn)和應(yīng)用范圍:1、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便;2、適應(yīng)范圍廣,可以干燥顆粒狀物料,附著性大的物料;3、操作彈性大,生產(chǎn)上允許產(chǎn)量有較大的波動(dòng),不致影響產(chǎn)品質(zhì)量;4、生產(chǎn)能力大,可以連續(xù)操作;5、故障少,維修費(fèi)用低;6、設(shè)備體積大,一次性投資少;7、安裝、拆卸工作量大;8、物料在干燥器內(nèi)停留時(shí)間長(zhǎng),物料顆粒之間停留時(shí)間差異較大,對(duì)于溫度有嚴(yán)格要求的物料不適用。9、適用物料:礦石、高爐礦渣、煤、金屬粉末、磷肥、硫銨、酒糟渣、輕質(zhì)碳酸鈣、活性白土、磁粉、石墨、藥渣等等。三、HZG系列硫酸鋰回轉(zhuǎn)圓筒干燥機(jī),硫酸鋰回轉(zhuǎn)滾筒烘干設(shè)備。機(jī)械硫酸鋰批發(fā)價(jià)格上海域倫實(shí)業(yè)有限公司硫酸鋰專業(yè)定制。
待反應(yīng)結(jié)束,將固液混合物過濾分離,洗滌三次。所得沉淀在100℃條件下干燥18h得到固體38g,經(jīng)x射線粉晶衍射檢測(cè)為硅酸鋁鉀。濾液為脫硅濾液,測(cè)定濾液成分,計(jì)算出鋰的浸出率為%,鉀的浸出率為%。按cao與鋰云母原料中的sio2的摩爾比為1∶,在95℃條件下苛化反應(yīng)1h,反應(yīng)完成后經(jīng)過濾、洗滌分離,所得濾液為含鋰鉀堿液,所得濾餅在100℃條件下干燥10h得到32g粉體,經(jīng)x射線粉晶衍射檢測(cè)為硅酸鈣粉體。向所得的含鋰鉀堿液中通入co2進(jìn)行碳化反應(yīng),通氣速率為每升溶液,碳化溫度為80℃,碳化時(shí)間為30min,反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)過洗滌、過濾,所得濾餅經(jīng)干燥得到,其x射線粉末衍射圖與圖3相似,碳酸鋰結(jié)晶良好,無雜質(zhì)衍射峰;所得濾液為碳酸鉀溶液,經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶可以循環(huán)用于燒結(jié)步驟使用。實(shí)施例3稱取研磨至200目的鋰云母粉體50g(化學(xué)成分分析結(jié)果見表1),稱取研磨至200目的工業(yè)碳酸鉀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%)25g,將兩者充分研磨混合均勻,將混合好的物料放入通有水蒸氣的管式爐中,在850℃的條件下煅燒2h,煅燒過程尾氣用石灰乳吸收,待管式爐冷卻降溫后,測(cè)定石灰乳中氟含量,與原料對(duì)比計(jì)算,氟回收率達(dá)89%。將煅燒產(chǎn)物取出用研缽磨細(xì)至200目,稱取其中的50g煅燒產(chǎn)物,加入250g水。
加入到裝有500ml乙腈的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至60℃,在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進(jìn)行反應(yīng),滴加時(shí)間為1h,滴加完畢后保溫反應(yīng)12h,得到反應(yīng)液,將反應(yīng)液抽濾得到固體產(chǎn)物,將固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌得到中間產(chǎn)物;接著將中間產(chǎn)物加入到裝有34mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴90℃加熱條件下反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束之后,將反應(yīng)裝置轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi),將反應(yīng)液抽濾得到白色固體產(chǎn)物,將白色固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內(nèi)干燥26h,得到結(jié)構(gòu)式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產(chǎn)品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產(chǎn)品,產(chǎn)率(按1mol草酸鋰制備1mol產(chǎn)物計(jì))為%,純度為%,利用核磁測(cè)試和離子色譜等進(jìn)行材料表征。實(shí)施例8在充滿氮?dú)獾氖痔紫?水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取33g()醋酸鋰,加入到裝有500ml乙醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至70℃,在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進(jìn)行反應(yīng),滴加時(shí)間為1h,滴加完畢后保溫反應(yīng),得到反應(yīng)液,將反應(yīng)液抽濾得到固體產(chǎn)物,將固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌得到中間產(chǎn)物;接著將中間產(chǎn)物加入到裝有32mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴80℃加熱條件下反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束之后。上海域倫實(shí)業(yè)有限公司硫酸鋰批發(fā)零售。
在攪拌細(xì)碎裝置工作時(shí),要注意不要不出觸碰到推進(jìn)槳,防止割傷,其中攪拌細(xì)碎裝置為微型發(fā)電機(jī),可根據(jù)使用環(huán)境的不同,對(duì)攪拌細(xì)碎裝置的型號(hào)進(jìn)行選配。附圖說明圖1為本實(shí)用新型一種工業(yè)級(jí)碳酸鋰純化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;圖2為本實(shí)用新型一種工業(yè)級(jí)碳酸鋰純化裝置移動(dòng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;圖3為本實(shí)用新型一種工業(yè)級(jí)碳酸鋰純化裝置控溫加熱裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;圖4為本實(shí)用新型一種工業(yè)級(jí)碳酸鋰純化裝置攪拌細(xì)碎裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中:1、總連接座;2、主工作臺(tái);3、傳送底座;4、移動(dòng)裝置;5、控溫加熱裝置;6、入料管;7、支撐桿;8、中心轉(zhuǎn)軸;9、進(jìn)料口;10、蓋板;11、攪拌細(xì)碎裝置;12、碎料盒;13、出料口;14、攪洗釜;15、加熱管;16、輸送管;17、水泵轉(zhuǎn)軸;18、過濾網(wǎng);19、離心機(jī);401、傳送帶;402、連接軸;403、軸芯;404、支撐塊;501、隔熱板;502、加熱箱;503、加熱板;504、導(dǎo)熱管;505、顯示屏;506、控制按鈕;111、電機(jī)殼;112、電動(dòng)機(jī);113、軸承;114、攪拌軸;115、連接塊;116、推進(jìn)槳。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施例中的附圖,對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例**是本實(shí)用新型一部分實(shí)施例。有吸濕性。由濃水溶液中結(jié)晶出的一水合硫酸鋰十分穩(wěn)定。 水合物:單水硫酸鋰?;厥樟蛩徜嚞F(xiàn)價(jià)
研究表明,在硫鋁酸鹽水泥中摻入硫酸鋰后,可加速其凝結(jié)和早期水化進(jìn)程。電機(jī)硫酸鋰材料
將白色固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌后放置在,70℃的真空干燥箱內(nèi)干燥15h,得到結(jié)構(gòu)式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產(chǎn)品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產(chǎn)品,產(chǎn)率(按1mol碳酸鋰制備1mol產(chǎn)物計(jì))為%,純度為%,利用核磁測(cè)試和離子色譜等進(jìn)行材料表征。實(shí)施例3在充滿氮?dú)獾氖痔紫?水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取37g()碳酸鋰,加入到裝有600ml甲醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至80℃,在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進(jìn)行反應(yīng),滴加時(shí)間為,滴加完畢后保溫反應(yīng)8h,得到反應(yīng)液,將反應(yīng)液抽濾得到固體產(chǎn)物,將固體產(chǎn)物用乙腈洗滌得到中間產(chǎn)物;接著將中間產(chǎn)物加入到裝有,在油浴70℃加熱條件下反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束之后,將反應(yīng)裝置轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi),將反應(yīng)液抽濾得到白色固體產(chǎn)物,將白色固體產(chǎn)物用乙腈洗滌后放置在,65℃的真空干燥箱內(nèi)干燥18h,得到結(jié)構(gòu)式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產(chǎn)品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產(chǎn)品,產(chǎn)率(按1mol碳酸鋰制備1mol產(chǎn)物計(jì))為%,純度為%,利用核磁測(cè)試和離子色譜等進(jìn)行材料表征。實(shí)施例4在充滿氮?dú)獾氖痔紫?水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取37g()碳酸鋰,加入到裝有700ml甲醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至75℃。電機(jī)硫酸鋰材料