ca/so4摩爾比為:1,攪拌10分鐘,固液分離得到,,,固體常溫干燥后,xrd檢測顯示為2水硫酸鈣,無一水硫酸鋰固相。液體中的硫酸根含量由%降低到%,硫酸根去除率為%,鈣的析出率為:%。實施例2:ca/so4摩爾比為1:1取原料鹵水1000克,鹵水組成見表-1,加入無水氯化鈣,ca/so4摩爾比為1:1,攪拌10分鐘,固液分離得到,,,固體常溫干燥后,xrd檢測顯示為2水硫酸鈣,無一水硫酸鋰固相。液體中的硫酸根含量由%降低到%,硫酸根去除率為%,鈣的析出率為%。表-1鹵水除硫?qū)嶒瀸嵤├?:ca/so4摩爾比為:1取原料鹵水1000克,鹵水組成見表-1,加入無水氯化鈣,ca/so4摩爾比為:1,攪拌10分鐘,固液分離得到,,,固體常溫干燥后,xrd檢測顯示為2水硫酸鈣,無一水硫酸鋰固相。液體中的硫酸根含量由%降低到%,硫酸根去除率為%,鈣的析出率為%。1.鹵水蒸發(fā)富鋰實驗(1)取原鹵直接蒸發(fā)1000g,,進行強制常溫常壓蒸發(fā)。蒸發(fā)過程數(shù)據(jù)見表-2。表-2原鹵直接蒸發(fā)富鋰實驗含鋰鹵水直接蒸發(fā),一水硫酸鋰與水氯鎂石共析,鋰損失嚴重,當mg/li達到21時,鋰的損失達到%,當mg/li達到10時,鋰的損失達到80%。(2)取脫硫鹵水(二)1000g,進行強制常溫常壓蒸發(fā)。按鈣硫等摩爾添加除硫劑。上海域倫實業(yè)有限公司C8-14烷基硫酸鋰生產(chǎn)。重慶裝配式硫酸鋰
碳酸鹽沉淀法從鹽湖鹵水中提鋰是**早研究并已在工業(yè)上應用的方法,該方法是將工業(yè)純堿加人濃縮的鹽湖鹵水中使鋰以碳酸鋰形式析出。此法適宜于低鎂鋰比的鹽湖鹵水提鋰。美國西爾斯湖、銀峰鋰礦及智利阿塔卡瑪鹽湖都采用此方法開發(fā)li2co3產(chǎn)品。該方法需要用氯化鈣、石灰乳、純堿等分別將鹵水中的硫酸根和鎂離子除掉后,**后用純堿沉淀碳酸鋰。方法不適用于高鎂鋰比的鹵水。對于高鎂鋰比鹽湖鹵水中提取碳酸鋰的**報道。陸增等利用日曬蒸發(fā)池對鹽湖晶間鹵水進行自然蒸發(fā)濃縮,分段結晶分離加入沉淀劑,與鎂離子形成難溶鹽(碳酸鎂或氫氧化鎂),固液分離;液相除鎂,料液經(jīng)調(diào)節(jié)ph值,蒸發(fā)濃縮,使naci結晶析出,氯化鋰濃度應達到100g/l以上;以純堿為沉淀劑,使碳酸鋰沉淀析出,經(jīng)分離、干燥,制得碳酸鋰產(chǎn)品。王日公等[]將高鎂鋰比鹽湖鹵水在40~100℃范圍內(nèi)控制達到過飽和濃度,在保溫的狀態(tài)下立即抽到帶攪拌器的振蕩分離塔中,加入化學計量的碳酸鈉,并同時開動攪拌機及振蕩器振蕩5~10min,靜置至鋰鎂碳酸鹽有明顯的分界面為止,同步分離出碳酸鎂和碳酸鋰,再在離心機中將碳酸鋰懸浮物脫水,將碳酸鋰粗品按常規(guī)精制法精制。鋁鹽沉淀法與此研究關系不大,不再贅述。江西硫酸鋰分解硫酸鋰溶液用途:在硫酸法礦石提鋰中礦石先經(jīng)過研磨轉(zhuǎn)型焙燒酸化浸出凈化過濾等工序得到較為純凈的硫酸鋰。
混合均勻,在100℃的條件下浸出80min,待反應結束,將固液混合物過濾分離,洗滌三次。所得沉淀在100℃條件下干燥18h得到固體,經(jīng)x射線粉晶衍射檢測為硅酸鋁鉀。濾液為脫硅濾液,測定濾液成分,計算出鋰的浸出率為98%,鉀的浸出率為47%。按cao與鋰云母原料中的sio2的摩爾比為1∶,在90℃條件下苛化反應,反應完成后經(jīng)過濾、洗滌分離,所得濾液為含鋰鉀堿液,所得濾餅在100℃條件下干燥8h得到32g粉體,經(jīng)x射線粉晶衍射檢測為硅酸鈣粉體。向所得的含鋰鉀堿液中通入co2進行碳化反應,通氣速率為每升溶液,碳化溫度為80℃,碳化時間為60min,反應結束后,經(jīng)過洗滌、過濾,所得濾餅經(jīng)干燥得到,其x射線粉末衍射圖與圖3相似,碳酸鋰結晶良好,無雜質(zhì)衍射峰;所得濾液為碳酸鉀溶液,經(jīng)過蒸發(fā)結晶可以循環(huán)用于燒結步驟使用。實施例4稱取研磨至200目的鋰云母粉體50g(化學成分分析結果見表1),稱取研磨至200目的工業(yè)碳酸鉀(質(zhì)量分數(shù)為%)30g,將兩者充分研磨混合均勻,將混合好的物料放入通有水蒸氣的管式爐中,在830℃的條件下煅燒2h,煅燒過程尾氣用石灰乳吸收,待管式爐冷卻降溫后,測定石灰乳中氟含量,與原料對比計算,氟回收率達89%。將煅燒產(chǎn)物取出用研缽磨細至180目。
實現(xiàn)了資源的高效綜合利用,且工藝簡單易行,無三廢排放,附加值較高,具有良好的經(jīng)濟效益。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明包括如下技術方案:一種利用鋰云母粉體制備碳酸鋰的方法,包括以下步驟:1)將鋰云母粉體和碳酸鉀粉體按質(zhì)量比為1∶(~)混合均勻,得到混合物料;2)將步驟1中的混合物料在流動水蒸氣氛圍下,在600~1000℃下進行反應,反應時間~4小時,反應過程尾氣經(jīng)過石灰乳回收固氟,燒結反應后制得燒結物料;3)將步驟2的燒結物料磨細至粒度為80~200目,在30~150℃條件下以液固質(zhì)量比(1~9)∶1的條件用水浸取20~200分鐘,反應后得到的固液混合物經(jīng)過濾、洗滌,液體為脫硅濾液,固相為硅酸鋁鉀濾餅;4)向步驟3獲得的脫硅濾液中按cao與原料中的sio2的摩爾比為1∶(~)加入濃度為(180~210)g/l石灰乳,在85℃-95℃條件下苛化反應1-2h,反應完成后經(jīng)過濾、洗滌分離,所得濾液為含鋰鉀堿液,所得濾餅為硅鈣濾餅;5)向步驟4中所得的含鋰鉀堿液中通入co2進行碳化反應,通氣速率為每升溶液()l/min,碳化溫度為40-80℃,碳化時間為20-90min,反應結束后,經(jīng)過洗滌、過濾,所得濾餅經(jīng)干燥即為碳酸鋰產(chǎn)品;所得濾液為碳酸鉀溶液。如上所述的方法,推薦地。專業(yè)生產(chǎn)硫酸鋰,找上海域倫實業(yè)有限公司。
將反應裝置轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi),將反應液抽濾得到白色固體產(chǎn)物,將白色固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內(nèi)干燥28h,得到結構式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產(chǎn)品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產(chǎn)品,產(chǎn)率(按1mol醋酸鋰制備1mol產(chǎn)物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。實施例9在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取33g()醋酸鋰,加入到裝有500ml甲醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至80℃,在氮氣保護狀態(tài)下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應,滴加時間為1h,滴加完畢后保溫反應7h,得到反應液,將反應液抽濾得到固體產(chǎn)物,將固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌得到中間產(chǎn)物;接著將中間產(chǎn)物加入到裝有28mol三氟乙醇的燒瓶中,在油浴80℃加熱條件下反應,反應結束之后,將反應裝置轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi),將反應液抽濾得到白色固體產(chǎn)物,將白色固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌后放置在,60℃的真空干燥箱內(nèi)干燥30h,得到結構式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產(chǎn)品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產(chǎn)品,產(chǎn)率(按1mol醋酸鋰制備1mol產(chǎn)物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。實施例10在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm。用十八胺選別鋰云母時,比較好的活化劑是水玻璃和硫酸鋰,而強的***劑是漂白粉、硫化鈉和淀粉的混合物。四川有機硫酸鋰
碳酸鋰對硫鋁酸鹽水泥的促凝效果十分明顯,凝結時間可以從30min縮短到3min。重慶裝配式硫酸鋰
本實用新型涉及能源制造技術領域,具體為一種工業(yè)級碳酸鋰純化裝置。背景技術:碳酸鋰的生產(chǎn)工藝根據(jù)原料來源的不同可以分為鹽湖鹵水提取和礦石提取,目前,國外主要采用鹽湖鹵水提取工藝生產(chǎn)碳酸鋰,我國則主要采用固體礦石提取工藝,雖然我國也在積極開采鹽湖鋰資源,但由于技術、資源等因素的限制,開發(fā)速度相對緩慢,尤其伴隨著現(xiàn)今電腦、手機等人們的日常電子產(chǎn)品的普及化,鋰電池行業(yè)正處于高速發(fā)展階段,而隨之而來的對鋰電池材料碳酸鋰的需求也在日益增長,其應用范圍也不斷擴大,但是同時對其純度要求也越來越高,因此高純度的碳酸鋰的制備方法是不可或缺的。提取超純度碳酸鋰裝置需要對工業(yè)級碳酸鋰進行加熱并且細碎化,以便發(fā)揮比較大的作用,但是提取超純度碳酸鋰裝置經(jīng)常需要人為磨碎加熱工業(yè)級碳酸鋰,費時費力,生產(chǎn)效率較低。技術實現(xiàn)要素:針對現(xiàn)有技術的不足,本實用新型提供了一種工業(yè)級碳酸鋰純化裝置,具備安全轉(zhuǎn)移加熱后的碳酸鋰、便捷的控制碳酸鋰加熱溫度和安全穩(wěn)定的對碳酸鋰進行細碎處理等優(yōu)點,解決了人工轉(zhuǎn)移碳酸鋰較繁瑣、對碳酸鋰加熱溫度不便調(diào)控且不便細碎碳酸鋰的問題。為實現(xiàn)上述自動剪裁和便于移動且安全移動的目的。重慶裝配式硫酸鋰