混合均勻,在100℃的條件下浸出80min,待反應(yīng)結(jié)束,將固液混合物過濾分離,洗滌三次。所得沉淀在100℃條件下干燥18h得到固體,經(jīng)x射線粉晶衍射檢測為硅酸鋁鉀。濾液為脫硅濾液,測定濾液成分,計算出鋰的浸出率為98%,鉀的浸出率為47%。按cao與鋰云母原料中的sio2的摩爾比為1∶,在90℃條件下苛化反應(yīng),反應(yīng)完成后經(jīng)過濾、洗滌分離,所得濾液為含鋰鉀堿液,所得濾餅在100℃條件下干燥8h得到32g粉體,經(jīng)x射線粉晶衍射檢測為硅酸鈣粉體。向所得的含鋰鉀堿液中通入co2進行碳化反應(yīng),通氣速率為每升溶液,碳化溫度為80℃,碳化時間為60min,反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)過洗滌、過濾,所得濾餅經(jīng)干燥得到,其x射線粉末衍射圖與圖3相似,碳酸鋰結(jié)晶良好,無雜質(zhì)衍射峰;所得濾液為碳酸鉀溶液,經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶可以循環(huán)用于燒結(jié)步驟使用。實施例4稱取研磨至200目的鋰云母粉體50g(化學成分分析結(jié)果見表1),稱取研磨至200目的工業(yè)碳酸鉀(質(zhì)量分數(shù)為%)30g,將兩者充分研磨混合均勻,將混合好的物料放入通有水蒸氣的管式爐中,在830℃的條件下煅燒2h,煅燒過程尾氣用石灰乳吸收,待管式爐冷卻降溫后,測定石灰乳中氟含量,與原料對比計算,氟回收率達89%。將煅燒產(chǎn)物取出用研缽磨細至180目。專業(yè)生產(chǎn)硫酸鋰,找上海域倫實業(yè)有限公司。河南綜合硫酸鋰
反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液抽濾,洗滌,真空干燥得到含氟烷基硫酸鋰鹽產(chǎn)品,本發(fā)明抽濾所得到的濾液可循環(huán)利用,具有工藝簡單,反應(yīng)條件溫和,綠色環(huán)保,成本低的優(yōu)點。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果為:1、工藝簡單,反應(yīng)條件溫和,本發(fā)明反應(yīng)步驟少,反應(yīng)時間短,反應(yīng)溫度較低,操作方便,***簡化了生產(chǎn)工藝;2、反應(yīng)效率高,產(chǎn)率在%以上,比較高可達%;產(chǎn)物純度在%以上,比較高可達%;3、綠色環(huán)保,成本較低,本發(fā)明原料易得,溶劑可回收循環(huán)利用,有效降低了生產(chǎn)成本,符合綠色環(huán)保的發(fā)展方向。附圖說明圖1是本發(fā)明實施例2制備的含氟烷基硫酸鋰鹽的11hnmr譜圖;圖2是本發(fā)明實施例2制備的含氟烷基硫酸鋰鹽的離子色譜圖。具體實施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合附圖及實施例,對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解,以下描述**用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。實施例1-4、實施例6-12得到的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)式如式(ⅰ)所示:實施例5得到的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)式如式(ⅱ)所示:實施例1在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取37g()碳酸鋰,加入到裝有400ml甲醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至90℃,在氮氣保護狀態(tài)下,稱取。重慶專業(yè)硫酸鋰用十八胺選別鋰云母時,比較好的活化劑是水玻璃和硫酸鋰,而強的***劑是漂白粉、硫化鈉和淀粉的混合物。
完成攪拌細碎裝置11工作,***在攪洗釜14中加熱通過輸送管16傳輸?shù)诫x心機19中,進行固液分離后,通過過濾網(wǎng)18進行沉淀結(jié)晶。需要說明的是,在本文中,諸如***和第二等之類的關(guān)系術(shù)語**用來將一個實體或者操作與另一個實體或操作區(qū)分開來,而不一定要求或者暗示這些實體或操作之間存在任何這種實際的關(guān)系或者順序。而且,術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含,從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素,而且還包括沒有明確列出的其他要素,或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下,由語句“包括一個……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。盡管已經(jīng)示出和描述了本實用新型的實施例,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言,可以理解在不脫離本實用新型的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型,本實用新型的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。
技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,提供一種高鎂鋰比鹵水提取硫酸鋰的方法,實現(xiàn)鎂鋰的徹底分離并獲得一水硫酸鋰產(chǎn)品。本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種高鎂鋰比鹵水提取硫酸鋰的方法,包括:(1)鹵水去除硫酸根;(2)蒸發(fā)濃縮析出六水氯化鎂和雜鹽,得到低鎂鋰比鹵水;(3)低鎂鋰比鹵水中加入硫酸鎂,產(chǎn)生一水硫酸鋰沉淀;(3)固液分離得到一水硫酸鋰和提鋰母液;(4)提鋰母液返回步驟(1)。上述過程實現(xiàn)鎂鋰的徹底分離并獲得一水硫酸鋰產(chǎn)品。所述的高鎂鋰比鹵水是指天然鹵水或再生鹵水,其中干基質(zhì)量比mg/li大于。天然鹵水如鹽湖鹵水,再生鹵水,如制鹽母液、提鉀母液、提硼母液、提鋰母液等。所述的高鎂鋰比鹵水,含有硫酸根,或不含硫酸根。若含硫酸根,采用冷凍方法或加可溶性鈣鹽的方法去除。當干基質(zhì)量so4/cl大于,采用冷凍法或加鈣方法去除,小于。加鈣鹽的量,以鈣離子與硫酸根總量的摩爾比計,為~。這里的可溶性鈣鹽,是氯化鈣、氫氧化鈣或石灰乳。所述的蒸發(fā)濃縮過程,是指自然蒸發(fā)(如日曬蒸發(fā))、強制蒸發(fā)(如加熱蒸發(fā)、真空蒸發(fā)、鼓泡強制蒸發(fā)等)的任何形式。所述的蒸發(fā)所產(chǎn)生固相主要是氯化鎂水合物。碳酸鋰法:將碳酸鋰溶液加入反應(yīng)器中經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、離心分離、制得一水硫酸鋰,經(jīng)干燥得到硫酸鋰。
本實用新型提供如下技術(shù)方案:一種工業(yè)級碳酸鋰純化裝置,包括總連接座,所述總連接座的上端固定連接有主工作臺與支撐桿,所述主工作臺位于支撐桿的一側(cè),所述主工作臺的上端活動連接有傳送底座,所述傳送底座的上端活動連接有移動裝置,所述主工作臺的上端設(shè)置有控溫加熱裝置,所述控溫加熱裝置的上端可拆卸連接有入料管,所述支撐桿的上端活動連接有中心轉(zhuǎn)軸,所述中心轉(zhuǎn)軸的后端固定連接有碎料盒,所述碎料盒的一側(cè)固定連接有進料口,所述碎料盒的另一側(cè)固定連接有出料口,所述碎料盒的上端活動連接有蓋板,所述蓋板的下端固定連接有攪拌細碎裝置,所述總連接座的上端固定連接有攪洗釜與離心機,所述攪洗釜位于離心機的一側(cè),所述攪洗釜的內(nèi)壁固定連接有加熱管,所述攪洗釜的一側(cè)可拆卸連接有輸送管,所述輸送管的中部轉(zhuǎn)動連接有水泵轉(zhuǎn)軸,所述離心機的內(nèi)壁固定連接有過濾網(wǎng)。推薦的,所述移動裝置包括傳送帶、連接軸、軸芯和支撐塊,所述傳送帶的下端與傳送底座的上端滑動連接,所述傳送帶的內(nèi)壁與連接軸的外壁轉(zhuǎn)動連接,所述連接軸的內(nèi)壁與軸芯的外壁轉(zhuǎn)動連接,所述傳送帶的內(nèi)壁與支撐塊的上端活動連接。推薦的。當前鋰黏土開采加工仍處研發(fā)期,**突破點為鋰黏土提取加工至硫酸鋰,工藝研發(fā)突破為公司奠定更高的空間。有名的硫酸鋰產(chǎn)量
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待反應(yīng)結(jié)束,將固液混合物過濾分離,洗滌三次。所得沉淀在100℃條件下干燥18h得到固體38g,經(jīng)x射線粉晶衍射檢測為硅酸鋁鉀。濾液為脫硅濾液,測定濾液成分,計算出鋰的浸出率為%,鉀的浸出率為%。按cao與鋰云母原料中的sio2的摩爾比為1∶,在95℃條件下苛化反應(yīng)1h,反應(yīng)完成后經(jīng)過濾、洗滌分離,所得濾液為含鋰鉀堿液,所得濾餅在100℃條件下干燥10h得到32g粉體,經(jīng)x射線粉晶衍射檢測為硅酸鈣粉體。向所得的含鋰鉀堿液中通入co2進行碳化反應(yīng),通氣速率為每升溶液,碳化溫度為80℃,碳化時間為30min,反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)過洗滌、過濾,所得濾餅經(jīng)干燥得到,其x射線粉末衍射圖與圖3相似,碳酸鋰結(jié)晶良好,無雜質(zhì)衍射峰;所得濾液為碳酸鉀溶液,經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶可以循環(huán)用于燒結(jié)步驟使用。實施例3稱取研磨至200目的鋰云母粉體50g(化學成分分析結(jié)果見表1),稱取研磨至200目的工業(yè)碳酸鉀(質(zhì)量分數(shù)為%)25g,將兩者充分研磨混合均勻,將混合好的物料放入通有水蒸氣的管式爐中,在850℃的條件下煅燒2h,煅燒過程尾氣用石灰乳吸收,待管式爐冷卻降溫后,測定石灰乳中氟含量,與原料對比計算,氟回收率達89%。將煅燒產(chǎn)物取出用研缽磨細至200目,稱取其中的50g煅燒產(chǎn)物,加入250g水。河南綜合硫酸鋰