旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)并由電子馬達(dá)控制，使燒瓶在 適合速度下，勻速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積，同時置于水浴鍋中恒溫加熱，使瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下于旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600mmHg；加熱蒸餾瓶中的溶劑時，溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)；同時還50~160r/min的速度進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。溶液蒸發(fā)后，在高效冷卻器作用下，將熱蒸氣迅速冷卻液化，加快蒸發(fā)速率。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是實(shí)驗(yàn)室廣泛應(yīng)用的一種蒸發(fā)儀器。適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發(fā)、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應(yīng)過程等。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)；同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為50～160轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要用于醫(yī)藥、化工和生物制藥等行業(yè)的濃縮、結(jié)晶、干燥、分離及溶媒回收。其原理為在真空條件下，恒溫加熱，使旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn)，物料在瓶壁形成大面積薄膜，高效蒸發(fā)。溶媒蒸氣經(jīng)高效玻璃冷凝器冷卻，回收于收集瓶中， 提高蒸發(fā)效率。特別適用對高溫容易分解變性的生物制品的濃縮提純。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的性能指標(biāo)是什么？

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的是儀器的氣密性，這關(guān)系到儀器能否正常使用及儀器的使用壽命。氣密性好壞與不同品牌的設(shè)計水平、制造水平和采用材料有極大關(guān)系。具體可用“到達(dá)真空度”和“真空保壓時間”來衡量。

浴鍋的功率大小影響蒸發(fā)順?biāo)俣葐幔?

浴鍋的功率大小對蒸發(fā)速度有很大的影響，尤其是蒸發(fā)潛熱大的物質(zhì)（如“水”），氣化時要吸收大量熱能，蒸發(fā)速度幾乎與加熱功率成正比。

玻璃升降與浴渦升降有何區(qū)別？

相對來說浴鍋升降更安全，玻璃不易破損。而且升降結(jié)束后不必鎖定，操作比玻璃升降更加方便。

在使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時應(yīng)該注意的事項(xiàng)：

① 玻璃件應(yīng)輕拿輕放，使用完畢后應(yīng)洗凈烘干。

② 加熱槽應(yīng)先注水（或其他流體介質(zhì)）后通電，不許無水干燒。

③ 各磨口，密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

④ 旋蒸粘度較大的樣品時，應(yīng)適當(dāng)降低旋轉(zhuǎn)速度。

⑤ 使用時要先抽小真空（約至0.03MPa），再開旋轉(zhuǎn)，以防蒸餾燒瓶滑落；停止時，先停旋轉(zhuǎn)，手扶蒸餾燒瓶，通大氣，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

在日常使用中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示：

① 蒸發(fā)緩慢：先檢查設(shè)備的真空度、水浴溫度是否正常；若正常，可以根據(jù)蒸發(fā)物的沸點(diǎn)適當(dāng)調(diào)整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度，以液體不會暴沸為宜。

② 真空度達(dá)不到設(shè)定值：檢查整個蒸發(fā)體系各個接口是否已經(jīng)完全接合，檢查整個管路的氣密性。

③ 冷凝回收率低：可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果更好的流體代替冷凝水進(jìn)行冷凝。

實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀國產(chǎn)和進(jìn)口的區(qū)別。

如何選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

1明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量，一般而言，2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn)；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然特殊情況下，還可以借助連續(xù)進(jìn)料管，擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積，從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。

2明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)

1、蒸餾效率

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大，選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。

2、安全風(fēng)險評估

蒸餾的安全風(fēng)險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。

1）如果加熱介質(zhì)是硅油的話，燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C。

2）蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話，防爆玻璃組件可作為優(yōu)先，蒸餾結(jié)束，儀器若能自動放氣比較好，以免人工放氣太快，引發(fā)。

3）優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速率

對同一規(guī)格的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速度的因素主要是以下四項(xiàng)。

1加熱浴溫度

加熱浴溫度愈高，物料蒸發(fā)愈劇烈。但受物料熱耐受、使用安全與能耗的制約，常用的溫度是60℃。加熱浴溫度減去蒸發(fā)瓶傳熱溫差ΔT1和蒸發(fā)過熱度，即為物料溫度。

物料熱耐受主要指生物活性物質(zhì)不發(fā)生變性的允許溫度，使用安全主要指在更換蒸發(fā)瓶的過程中無燙傷危險。加熱浴溫度適中，水的揮發(fā)速率較低，能量利用率較高。

2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空度

推薦真空度為95～98kPa。

3冷凝器冷卻介質(zhì)溫度

物料溫度減去冷凝器傳熱溫差ΔT2和凝結(jié)過冷度，即為所需冷凝器冷卻介質(zhì)平均溫度。

物料溫度與真空度之間的關(guān)系符合物料飽和溫度與飽和壓力間的關(guān)系，在加熱浴溫度和真空度確定時，冷卻介質(zhì)溫度取決于物料種類。

4蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速

蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速愈高，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在比較好轉(zhuǎn)速。

由于加熱浴溫度、真空度和冷卻介質(zhì)溫度是關(guān)連參數(shù)，與物料種類有關(guān)，也與冷凝液回收率有關(guān)。

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