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實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀維修

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2021-09-20

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的操作方法

1抽真空

     打開真空泵后,發(fā)現(xiàn)真空打不上,應(yīng)檢查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏氣,放置軸處密封圈是否完好,外接真空管中串聯(lián)一只真空開關(guān)可以提高回收率和蒸發(fā)速度。

2加料

     利用系統(tǒng)真空負(fù)壓,液料可在加料口,上用軟管吸入旋轉(zhuǎn)瓶,液料不要超過(guò)旋轉(zhuǎn)瓶的一半。本儀器可連續(xù)加料,加料時(shí)需注意1.關(guān)掉真空泵2/停止加熱3.待蒸發(fā)停止后緩緩打開管旋塞,以防倒流。

3加熱

      儀器配用專門設(shè)計(jì)的水浴鍋,必須先加水后通電,溫控刻度0-99℃可供參考。由于熱慣性的存在,實(shí)際水溫要比設(shè)定溫度上沖2度左右,使用時(shí)可修正設(shè)定值,如:您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。

4旋轉(zhuǎn)

      打開電控箱開關(guān),調(diào)節(jié)旋扭至比較好蒸發(fā)轉(zhuǎn)速。注意避開水浴振波動(dòng),接通冷卻水。

5回收溶媒

     先打開加料開關(guān)放氣,然后關(guān)掉真空泵,取出收集瓶?jī)?nèi)溶媒。


實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的常見(jiàn)問(wèn)題及解決方案。實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀維修

實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速率

對(duì)同一規(guī)格的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速度的因素主要是以下四項(xiàng)。

1加熱浴溫度

加熱浴溫度愈高,物料蒸發(fā)愈劇烈。但受物料熱耐受、使用安全與能耗的制約,常用的溫度是60℃。加熱浴溫度減去蒸發(fā)瓶傳熱溫差ΔT1和蒸發(fā)過(guò)熱度,即為物料溫度。

物料熱耐受主要指生物活性物質(zhì)不發(fā)生變性的允許溫度,使用安全主要指在更換蒸發(fā)瓶的過(guò)程中無(wú)燙傷危險(xiǎn)。加熱浴溫度適中,水的揮發(fā)速率較低,能量利用率較高。

2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空度

推薦真空度為95~98kPa。


3冷凝器冷卻介質(zhì)溫度

物料溫度減去冷凝器傳熱溫差ΔT2和凝結(jié)過(guò)冷度,即為所需冷凝器冷卻介質(zhì)平均溫度。

物料溫度與真空度之間的關(guān)系符合物料飽和溫度與飽和壓力間的關(guān)系,在加熱浴溫度和真空度確定時(shí),冷卻介質(zhì)溫度取決于物料種類。

4蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速

蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速愈高,瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料,存在比較好轉(zhuǎn)速。

由于加熱浴溫度、真空度和冷卻介質(zhì)溫度是關(guān)連參數(shù),與物料種類有關(guān),也與冷凝液回收率有關(guān)。


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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾操作規(guī)程

1. 用膠管與冷凝水龍頭連接,用真空膠管與真空泵相聯(lián)。

2. 先將水注入加熱槽。比較好用純水,自來(lái)水要放置1-2天再用。

3. 調(diào)正主機(jī)角度:只要松開主機(jī)和立柱連結(jié)螺釘。主機(jī)即可在0-45度之間任意傾斜。

4. 接通冷凝水,接通電源220V/50Hz,與主機(jī)連接上蒸發(fā)瓶(不要放手),打開真空泵使之達(dá)一定真空度松開手。

5. 調(diào)正主機(jī)高度:按壓下位于加熱槽底部的壓桿,左右調(diào)節(jié)弧度使之達(dá)到合適位置后手離壓桿即可達(dá)到所需高度。

6. 打開調(diào)速開關(guān),綠燈亮,調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的轉(zhuǎn)速旋鈕,蒸發(fā)瓶開始轉(zhuǎn)動(dòng)。打開調(diào)溫開關(guān),綠燈亮,調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的調(diào)溫旋鈕,加熱槽開始自動(dòng)溫控加熱,儀器進(jìn)入試運(yùn)行。溫度與真空度一到所要求的范圍,即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶。

7. 蒸發(fā)完畢,首先關(guān)閉調(diào)速開關(guān)及調(diào)溫開關(guān),按壓下壓桿使主機(jī)上升,然后關(guān)閉真空泵,并打開冷凝器上方的放空閥,使之與大氣相通,取下蒸發(fā)瓶,蒸發(fā)過(guò)程結(jié)束。


旋蒸過(guò)程當(dāng)中出現(xiàn)爆沸的時(shí)候怎么辦?

答:

1、首先需要了解旋蒸的原理,我們知道一般的蒸發(fā)就是去加熱樣品,是溶劑達(dá)到沸點(diǎn)然后蒸發(fā),往往在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中,由于樣品或者溶劑的特殊性,比如樣品沸點(diǎn)高于100℃,樣品是熱敏性樣品溫度高易分解等,所以我們還需要知道隨著溶劑表面的真空度下降,溶劑的沸點(diǎn)就會(huì)下降,需要真空度下降那就需要一個(gè)密閉的空間,微微樣品加熱促使蒸發(fā)那就需要用預(yù)熱的方式,因此出現(xiàn)了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,它提供了一個(gè)密閉環(huán)境、水浴鍋預(yù)熱樣品,還增加了旋轉(zhuǎn),增大溶劑的蒸發(fā)面積。

2、其次了解了原理后,我們需要解決什么情況下旋蒸的蒸發(fā)效果比較好。一個(gè)客觀事實(shí):溶劑爆沸的時(shí)候就是溶劑蒸發(fā)快的時(shí)候。也就是說(shuō)在水浴鍋預(yù)熱溫度相對(duì)固定、轉(zhuǎn)速不變的時(shí)候,保持樣品的似沸非沸的情況,那么就是旋蒸效高。

3、旋蒸系統(tǒng)控制真空是一個(gè)直接的因素,人為控制靠眼和手的默契配合,從某種意義上講貌似是可以實(shí)現(xiàn),實(shí)際上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸達(dá)到高效率的蒸發(fā),不借助一點(diǎn)“黑科技”還真不行。(我們將在第二章解釋這“黑科技”)


實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀型號(hào)參數(shù)。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識(shí)


1.用前仔細(xì)檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。  


2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入。


3.各接口不可擰得太緊,要定期松動(dòng)活絡(luò),避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。


4.先開電源開關(guān),然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開關(guān)。


5.各處的聚四氟開關(guān)不能過(guò)力擰緊,容易損壞玻璃。


6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。


7.停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān),長(zhǎng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形。


8.定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤(rùn)。


9.電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮。


實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)應(yīng)配套設(shè)備。實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀維修

實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用及常見(jiàn)故障排除。實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀維修

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的性能指標(biāo)是什么?

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的是儀器的氣密性,這關(guān)系到儀器能否正常使用及儀器的使用壽命。氣密性好壞與不同品牌的設(shè)計(jì)水平、制造水平和采用材料有極大關(guān)系。具體可用“到達(dá)真空度”和“真空保壓時(shí)間”來(lái)衡量。

浴鍋的功率大小影響蒸發(fā)順?biāo)俣葐幔?

浴鍋的功率大小對(duì)蒸發(fā)速度有很大的影響,尤其是蒸發(fā)潛熱大的物質(zhì)(如“水”),氣化時(shí)要吸收大量熱能,蒸發(fā)速度幾乎與加熱功率成正比。

玻璃升降與浴渦升降有何區(qū)別?

相對(duì)來(lái)說(shuō)浴鍋升降更安全,玻璃不易破損。而且升降結(jié)束后不必鎖定,操作比玻璃升降更加方便。


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