影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些

1、系統(tǒng)的真空值

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空**關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候，需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時(shí)避免爆沸。

2、加熱鍋溫度

加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。

3、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速

蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時(shí)液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料，存在比較好轉(zhuǎn)速。

4、冷卻介質(zhì)的溫度

為確保比較好的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，主要應(yīng)用于食品，環(huán)境等樣品前處理過程。它的主要作用是濃縮和轉(zhuǎn)換溶劑。

基本結(jié)構(gòu)及原理：

旋蒸的工作原理就是通過電機(jī)控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積，同時(shí)通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)，減小溶液沸點(diǎn)，加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)作為一種蒸發(fā)方式，因?yàn)榻档鸵后w上方的壓力會(huì)降低其中組分液體的沸點(diǎn)，從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時(shí)自身也在旋轉(zhuǎn)，瓶內(nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至400到600毫米汞柱，用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)，同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為10到200轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積，此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是各個(gè)實(shí)驗(yàn)室中普遍使用的實(shí)驗(yàn)儀器，可以說，使用這樣的蒸發(fā)儀做不同的實(shí)驗(yàn)，或者是在不同的實(shí)驗(yàn)室中，蒸發(fā)儀的配件也是有著一定的區(qū)別的。但是殊途同工，因?yàn)槭褂谜舭l(fā)儀的目的大體一致，因此上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要的部件也基本一樣。在這里，對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要的部件進(jìn)行介紹。

1：旋轉(zhuǎn)馬達(dá)

旋轉(zhuǎn)馬達(dá)的運(yùn)轉(zhuǎn)需要電力的驅(qū)動(dòng)，而且旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的馬達(dá)的運(yùn)轉(zhuǎn)要求做均速運(yùn)轉(zhuǎn)，這樣在勻速的帶動(dòng)蒸餾燒瓶的做旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，應(yīng)該說，這樣的旋轉(zhuǎn)方式是比較符合各種實(shí)驗(yàn)的要求的。

2：蒸發(fā)玻璃管

在這里我們主要的了解一下蒸發(fā)玻璃管的兩個(gè)重要的作用。一方面蒸發(fā)玻璃管的可以起到當(dāng)樣品旋轉(zhuǎn)起來時(shí)候，可以實(shí)現(xiàn)支撐保護(hù)的使用目的。再有一個(gè)作用就是政法玻璃管可以實(shí)現(xiàn)真空裝置吧樣品做好提取的工作。

3：真空裝置

要知道旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的真空裝置，可以使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的整體氣壓得到**的降低，有利于實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行。

4：流體加熱鍋

這樣的蒸餾儀上的配件，主要的作用就是對(duì)樣品作加熱處理，然后對(duì)需要的而溫度進(jìn)行比較好控制，達(dá)到需要的使用的溫度。

5：冷凝管

主要的使用目的：將樣品做冷凝處理，方便收集。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用過程中注意事項(xiàng)：

1、安裝過程中要確保真空度，平底燒瓶放進(jìn)去以后不出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象。

2、檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法：一一夾斷外接真空皮管，觀察儀器上真空表，能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣，則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效。反之，儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。

3、各接口，密封面，密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

4、加熱槽加熱前必須通電，避免干燒；槽內(nèi)液面不要過高，旋轉(zhuǎn)過程中以免發(fā)生水溢出的問題。

5、平底燒瓶在液面內(nèi)的高度不要超過瓶身的1/3。

6、轉(zhuǎn)速設(shè)置要合理，不要過快防止出現(xiàn)漏氣甩出或者出現(xiàn)倒吸的情況；也不能設(shè)置轉(zhuǎn)速過低，影響工作效率。

7、蒸發(fā)完成緩慢降低轉(zhuǎn)速至0，再拿下平底燒瓶，不要出現(xiàn)還沒轉(zhuǎn)完就拿下的情況，防止出現(xiàn)危險(xiǎn)。

8、接收瓶中接收液要及時(shí)處理到廢液瓶中待處理，不要直接倒入下水道。

9、若要旋蒸的樣品極易蒸沸的話，我們可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管，防止出現(xiàn)煮沸倒吸情況。

10、旋蒸工作結(jié)束以后，關(guān)閉開關(guān)，拔下電源。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備，由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的，主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑，應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。

結(jié)構(gòu)原理

結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。

工作原理

      通過電子控制，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。可以密封減壓至 1.33mbar;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為20-280轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀優(yōu)缺點(diǎn)

在真空泵的作用下使用標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾玻璃組件（不帶旋轉(zhuǎn)的蒸餾裝置）也可以實(shí)現(xiàn)樣品的蒸餾，但是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點(diǎn)：

1、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜，受熱面積大；

2、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn)，使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾，即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí)，通?？梢栽谡麴s過程的混勻階段時(shí)通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?；蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。

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