旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸餾操作

1.用膠管與冷凝水龍頭連接，用真空膠管與真空泵相聯(lián)。

2.先將水注入加熱槽。比較好用純水，自來(lái)水要放置1-2天再用。

3.調(diào)正主機(jī)角度：只要松開(kāi)主機(jī)和立柱連結(jié)螺釘。主機(jī)即可在0-45度之間任意傾斜。

4.接通冷凝水，接通電源220V/50Hz，與主機(jī)連接上蒸發(fā)瓶(不要放手)，打開(kāi)真空泵使之達(dá)一定真空度松開(kāi)手。

5.調(diào)正主機(jī)高度：按壓下位于主機(jī)下方升降按鈕達(dá)到合適位置后手離壓桿即可達(dá)到所需高度。

6.打開(kāi)調(diào)速開(kāi)關(guān)，綠燈亮，調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的轉(zhuǎn)速旋鈕，蒸發(fā)瓶開(kāi)始轉(zhuǎn)動(dòng)。打開(kāi)調(diào)溫開(kāi)關(guān)，綠燈亮，調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的調(diào)溫旋鈕，加熱槽開(kāi)始自動(dòng)溫控加熱，儀器進(jìn)入試運(yùn)行。溫度與真空度一到所要求的范圍，即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶。

7.蒸發(fā)完畢，首先關(guān)閉調(diào)速開(kāi)關(guān)及調(diào)溫開(kāi)關(guān)，按主機(jī)下方升降按鈕使主機(jī)上升，然后關(guān)閉真空泵，并打開(kāi)冷凝器上方的放空閥，使之與大氣相通，取下蒸發(fā)瓶，蒸發(fā)過(guò)程結(jié)束。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器注意事項(xiàng)

1.玻璃件應(yīng)輕拿輕放，洗凈烘干。

2.加熱槽應(yīng)先注水后通電，不許無(wú)水干燒。

3.所用磨口儀器安裝前需均勻涂少量真空脂。

4.貴重溶液應(yīng)先做模擬試驗(yàn)。確認(rèn)本儀器適用后再轉(zhuǎn)入正常使用。

5.精確水溫用溫度計(jì)直接測(cè)量。工作結(jié)束，關(guān)閉開(kāi)關(guān)，拔下電源插頭。

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1.問(wèn)：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的工作原理是什么？

答：負(fù)壓條件下,蒸發(fā)瓶在恒溫水浴鍋中旋轉(zhuǎn)，溶液在瓶壁上形成薄膜，加大蒸發(fā)面積。低溫下高效蒸發(fā)，冷凝回收、濃縮分離物料。

2. 問(wèn)：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的重要技術(shù)是什么？

答：是系統(tǒng)的氣密性，即在各種溶劑的侵蝕下，在運(yùn)動(dòng)狀態(tài)下，系統(tǒng)能否保持高真空度。R-系列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，采用特氟龍材料與玻璃密封，能耐各種溶劑，有持久可靠的氣密性，可保持-0.098MPa以上高真空度。

3．問(wèn)：影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素主要有哪些？

答：就同一規(guī)格機(jī)器而言，主要有：蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約，工作時(shí)不可能無(wú)限提高蒸汽溫度，故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素。

4．問(wèn)：怎樣選購(gòu)各種型號(hào)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器？

答：2L、3L、5L機(jī)器適合于實(shí)驗(yàn)室及小樣試驗(yàn)；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)，尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。

5．問(wèn)：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器與其他類(lèi)型蒸發(fā)器相比如何？

答：它的主要優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)小巧，緊湊高效，工作直觀，無(wú)金屬離子污染。適用于實(shí)驗(yàn)室、生產(chǎn)中試及名貴物料的提取.

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由：馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。

基本結(jié)構(gòu)及原理

蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。

在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī)，再通氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。

作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。通過(guò)電子控制，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 1.33mbar；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)；同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為20～280轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是實(shí)驗(yàn)室廣泛應(yīng)用的一種蒸發(fā)儀器，適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發(fā)、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應(yīng)過(guò)程等。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要用于醫(yī)藥、化工和生物制藥等行業(yè)的濃縮、結(jié)晶、干燥、分離及溶媒回收。其原理為：在真空條件下，恒溫加熱，使旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn)，物料在瓶壁形成大面積薄膜，高效蒸發(fā)。溶媒蒸氣經(jīng)高效玻璃冷凝器冷卻，回收于收集瓶中，提高蒸發(fā)效率。特別適用于對(duì)高溫容易分解變性的生物制品的濃縮提純。

用途簡(jiǎn)介:

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶(燒瓶)，增大蒸發(fā)面積在減壓下置于水浴中一邊旋轉(zhuǎn)，一邊加熱的裝置，使瓶?jī)?nèi)溶液擴(kuò)散蒸發(fā)。是化學(xué)工業(yè)，醫(yī)藥工業(yè)，高等院校和科研實(shí)驗(yàn)室等單位用于制造及分析實(shí)驗(yàn)賴以濃縮，干燥，回收等較為理想的必備基本儀器。

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如何選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

1.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量，一般而言，2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn)；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然特殊情況下，還可以借助連續(xù)進(jìn)料管，擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積，從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。

2.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)

2.1、蒸餾效率

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。如果樣品量大，選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。

2.2、安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來(lái)源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。

1）如果加熱介質(zhì)是硅油的話，燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C。

2）蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話，防爆玻璃組件可作為主要選擇。

3）優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置回收蒸餾溶劑。

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旋蒸儀的優(yōu)缺點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)

1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá)，該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。

2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜，受熱面積大;

3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn)，使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾，即使是沒(méi)有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。

缺點(diǎn)

某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí)，通?？梢栽谡麴s過(guò)程的混勻階段時(shí)通過(guò)小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。

或者也可以通過(guò)向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。

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