當(dāng)通過流蒸餾完全除去溶劑時,加入1.2gNa2S2O4并將混合物在30min內(nèi)冷卻至室溫。過濾后,將分離的濕TMHQ在70℃下干燥3h,得到產(chǎn)物。分析:使用外標(biāo)法通過反相HPLC(C18,?4.6×150×mm2)分析三甲基氫醌樣品。流動相為甲醇/水(50/50,v/v),流速保持在1.0mL/min。測量波長為280nm。氫化摩爾產(chǎn)率定義為通過HPLC測定的濾液中TMHQ的摩爾數(shù)與當(dāng)初在反應(yīng)中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比??偰柈a(chǎn)率定義為分離的TMHQ產(chǎn)物的摩爾數(shù)與當(dāng)初在反應(yīng)中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比。反應(yīng)時間定義為從間歇輸入氫氣開始到反應(yīng)結(jié)束的時間。對水是危害的,不要讓該產(chǎn)品接觸地下水,水道污水系統(tǒng)。廣東三甲基氫醌合成機理
維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。目前國內(nèi)外市場對維生素E的需求量急劇增加。而天然存在的維生素E非常有限,因而適時的投產(chǎn)和擴大維生素E的生產(chǎn)都會帶來較好的經(jīng)濟效益。結(jié)晶狀固體。受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點173℃。該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。用于合成維生素E有機中間體、醫(yī)藥中間體,可用于合成VE。由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。湖南2 3 5三甲基氫醌用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。
三甲基氫醌用溶膠凝膠法制備的TiO2-SiO2氣凝膠催化劑可使TMP氧化為TMBQ的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,但此類催化劑為非晶態(tài)結(jié)構(gòu),骨架不規(guī)則,故水熱穩(wěn)定性較差,壽命較短,因此限制了其實際應(yīng)用。近年來報道了多種新型催化劑,它綜合了沸石類催化劑的活性和水熱穩(wěn)定性以及介孔分子篩的大孔道吸附性能,從而表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化活性和選擇性。用水熱結(jié)晶法制備的新型復(fù)合介孔材料沸石催化劑(CT-TUD-1)具有高的比表面積(456rm/gb較大的孔體積(0.97crm/g,11.2nm的孔徑),并綜合了TS-I的水熱穩(wěn)定性。
使用溶劑甲基叔丁基醚,總收率也低并且溶劑易于炸裂。我們發(fā)現(xiàn),在實驗中,過濾的反應(yīng)混合物的顏色很容易從亮變?yōu)榘?。這表明甲基叔丁基醚溶劑中的三甲基氫醌在暴露于空氣時更容易被氧化。此外,三甲基氫醌在甲基叔丁基醚中表現(xiàn)出更大的溶解度。因此,難以將TMHQ和溶劑分離,這可能是總摩爾產(chǎn)率低的另一個可能原因。乙酸乙酯可用于氫化,但由于其水解作用,除水是必要的。但是,使用溶劑LBA得到氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%,總分離摩爾產(chǎn)率為96.7%。雖然LBA也含有酯,但不必除去水。在離子隔膜電解槽中,電解合成TMBQ的電流效率為47%,偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。
0.10g/mL的三甲基氫醌適合于該工藝。氫氣壓力的影響:當(dāng)氫氣壓力從0.4MPa增加到0.8MPa時,TMBQ的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)時間幾乎沒有變化。觀察到TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高后降低。氫化產(chǎn)率的峰值出現(xiàn)在0.6MPa的氫氣壓力下。氫氣壓力對于氫氣在反應(yīng)體系中的溶解度和所提出機理的吸附步驟是必不可少的。當(dāng)氫氣壓力低時,反應(yīng)速度變慢。在一定范圍內(nèi),氫氣壓力的升高將有利于氫分子的擴散和吸附。然而,當(dāng)壓力升高到較高水平時,壓力對反應(yīng)速率的積極影響將不會很明顯。天然存在的維生素E非常有限,因而適時的投產(chǎn)和擴大維生素E的生產(chǎn)都會帶來較好的經(jīng)濟效益。2 3 5三甲基氫醌二酯供應(yīng)商
三甲基氫醌為黃色針狀結(jié)晶,熔點32℃(38-29.5℃),沸點53℃。廣東三甲基氫醌合成機理
通過對三甲基氫醌催化劑的各種表征和再生研究,認(rèn)為催化劑再利用過程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉積所致。并討論了可能的催化加氫機理。2,3,5-三甲基對苯二酚(TMHQ)是合成維生素E的關(guān)鍵中間體之一。維生素E具有許多生物學(xué)功能,例如酶活性、基因表達(dá)和神經(jīng)功能。其中,維生素E作為抗氧化劑和細(xì)胞信號傳導(dǎo)的功能是較重要和被人所熟知的。近年來,TMHQ對合成維生素E的生產(chǎn)需求很大。為了更好的完成實驗,研究了制備TMHQ的各種合成路線。廣東三甲基氫醌合成機理
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