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福州三甲基氫醌二酯密度

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2022-10-11

三甲基氫醌的催化制備技術(shù):與傳統(tǒng)制法相比具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。為了打破國(guó)外技術(shù)對(duì)國(guó)內(nèi)TMHQ市場(chǎng)的壟斷,本項(xiàng)目以間甲酚為原料,甲醇作甲基化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉(zhuǎn)化為2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚為原料,氧氣/空氣作為氧化劑,在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2,3,6-三甲基苯酚氧化為2,3,6-三甲基對(duì)苯醌。2,3,6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術(shù)的指標(biāo)與國(guó)外企業(yè)相當(dāng),并且產(chǎn)物分離簡(jiǎn)單,產(chǎn)品成本也明顯下降。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶。福州三甲基氫醌二酯密度

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三甲基氫醌工藝的技術(shù)關(guān)鍵在于異佛爾酮的氧化,以及氧代異佛爾酮的重排和?;?。β異佛爾酮氧化法:長(zhǎng)期以來(lái),將β異佛爾酮(β-IP)氧化為氧代異佛爾酮一直是化學(xué)化工領(lǐng)域研究的熱點(diǎn),目前已報(bào)道的文獻(xiàn)和**已非常之多。總的來(lái)說(shuō),目前β異佛爾酮的氧化主要是以過(guò)渡金屬的有機(jī)配位化合物和無(wú)金屬催化體系為催化劑,以分子氧或空氣氧化,很多的時(shí)候會(huì)加入一些添加劑(比如助溶劑等)。反應(yīng)采用的催化劑主要有:過(guò)渡金屬鹽催化劑、過(guò)渡金屬的席夫堿催化劑、過(guò)渡金屬的乙酰配合物催化劑、離子液體支載的Z酰金屬?gòu)?fù)合物催化劑、過(guò)渡金屬的卟啉或酞菁配合物催化劑、全金屬催化劑和無(wú)金屬催化體系催化劑等。福州三甲基氫醌二酯密度采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl電極_上直接電解合成三甲基苯醌。

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三甲基氫醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點(diǎn):168.5~170.2℃。產(chǎn)品貯運(yùn):貯存于陰涼、干燥處。按二類(lèi)危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。使用LBA(商業(yè)混合溶劑)作為溶劑,以Pd/C為催化劑將2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氫化成三甲基氫醌(TMHQ)的高效、綠色工藝。并研究了重要的反應(yīng)參數(shù)(例如溫度,催化劑負(fù)載,TMBQ的初始濃度,氫氣壓力和攪拌速度)以獲得較佳工藝條件。其中通過(guò)高效液相色譜法(HPLC)分析,TMHQ的氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%。也可通過(guò)水蒸汽蒸餾回收溶劑,且分離得到的TMHQ總摩爾產(chǎn)率可達(dá)96.7%。

三甲基氫醌,也稱2,3,5-三甲對(duì)苯二酚(英文名稱:2,3,5-trimethylhydroquinone,簡(jiǎn)稱TMHQ),是合成維生素E(VE)的重要中間體,它與異植物醇縮合生產(chǎn)維生素E。三甲基氫醌是合成維生素E的主要原料之一,它和異植物醇反應(yīng)合成維生素E。三甲基氫醌的生產(chǎn)有化學(xué)氧化-還原、異佛爾酮氧化-重拍、催化氧化-還原等多條工藝路線,其中催化氧化-還原工藝是目前國(guó)外應(yīng)用較多的三甲基氫醌生產(chǎn)工藝,很多國(guó)外企業(yè)均采用此工藝。催化氧化-還原工藝與化學(xué)氧化-還原工藝相比,具有產(chǎn)品收率高、純度高、工藝條件彈性高、廢酸、廢渣排放量小等優(yōu)點(diǎn)。三甲基苯醌路線合成三甲基氫醌,根據(jù)原料以及反應(yīng)中間產(chǎn)物的種類(lèi),可將TMBQ的生產(chǎn)工藝分為三大類(lèi)。

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通過(guò)對(duì)三甲基氫醌催化劑的各種表征和再生研究,認(rèn)為催化劑再利用過(guò)程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉積所致。并討論了可能的催化加氫機(jī)理。2,3,5-三甲基對(duì)苯二酚(TMHQ)是合成維生素E的關(guān)鍵中間體之一。維生素E具有許多生物學(xué)功能,例如酶活性、基因表達(dá)和神經(jīng)功能。其中,維生素E作為抗氧化劑和細(xì)胞信號(hào)傳導(dǎo)的功能是較重要和被人所熟知的。近年來(lái),TMHQ對(duì)合成維生素E的生產(chǎn)需求很大。為了更好的完成實(shí)驗(yàn),研究了制備TMHQ的各種合成路線。開(kāi)發(fā)具有廣闊的應(yīng)用前景。鄭州235三甲基氫醌

偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。福州三甲基氫醌二酯密度

ASTM標(biāo)準(zhǔn)5-681(Pd)表面,三種三甲基氫醌Pd/C催化劑中的Pd顆粒均具有面心立方晶體的結(jié)構(gòu)。樣品1和樣品2的峰幾乎與新鮮催化劑的峰相同,表明Pd顆粒的相對(duì)結(jié)晶度沒(méi)有明顯大的變化。還通過(guò)Brunauer-Emmett-Teller(BET)測(cè)量表征催化劑,這表明催化劑的比表面積和孔半徑已經(jīng)改變。與新鮮催化劑相比,所用催化劑表現(xiàn)出較低的比表面積,較小的總孔體積和平均孔徑。結(jié)果表明,催化劑表面有機(jī)物的吸附可能是催化活性降低的主要原因。采用DTG以進(jìn)一步驗(yàn)證。由于水蒸發(fā),在三個(gè)樣品上都觀察到在約100?℃的吸熱峰。福州三甲基氫醌二酯密度

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