上海元辰化工原料有限公司小編介紹，材料和主要儀器：三甲基氫醌：工業(yè)用，99.4%，；LBA。溶劑：工業(yè)用，醋酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑，南通萊嘉麗化工（中國）；Pd/C：D5H1型（3.5%Pd，由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)分析），；異丁醇，甲醇，乙醇，乙酸乙酯，甲基叔丁基醚和異丙醇均是購買使用。三甲基氫醌的合成：本文優(yōu)化了反應(yīng)參數(shù)，并且在KCFD05-10（500mL）高壓釜中研究了溶劑的影響。在CJ-5（5L）高壓釜中研究了催化劑的再利用。三甲基氫醌性質(zhì)與穩(wěn)定性：遠(yuǎn)離氧化物。長沙三甲基氫醌結(jié)構(gòu)式

三甲基氫醌用溶膠凝膠法制備的TiO2-SiO2氣凝膠催化劑可使TMP氧化為TMBQ的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%，但此類催化劑為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，骨架不規(guī)則，故水熱穩(wěn)定性較差，壽命較短，因此限制了其實(shí)際應(yīng)用。近年來報(bào)道了多種新型催化劑，它綜合了沸石類催化劑的活性和水熱穩(wěn)定性以及介孔分子篩的大孔道吸附性能，從而表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化活性和選擇性。用水熱結(jié)晶法制備的新型復(fù)合介孔材料沸石催化劑(CT-TUD-1)具有高的比表面積(456rm/gb較大的孔體積(0.97crm/g，11.2nm的孔徑)，并綜合了TS-I的水熱穩(wěn)定性。北京三甲基氫醌和異植物醇生成維生素E三甲基氫醌表面張力（dyne/cm）：45.1。

偏三甲苯法：以偏三甲苯為原料制備TMBQ的生產(chǎn)工藝較為常見，這是因?yàn)槠妆絻r(jià)廉易得，且綜合經(jīng)濟(jì)效益好。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。異丙基偏三甲苯法：原料5-異丙基偏三甲苯是通過偏三甲苯與丙烯烷基化反應(yīng)獲得的。5異丙基偏三甲苯經(jīng)磺化、堿熔、再脫去異丙基可得到TMHQ(Scheme1)，總收率可達(dá)63%~68%(以原料偏三甲苯計(jì))。此工藝反應(yīng)條件溫和，可在常壓下進(jìn)行，但原料純度較低，雜質(zhì)(約17%的6-異丙基偏三甲苯)不易分離，故此法在實(shí)際應(yīng)用中有一定限制，已逐漸被淘汰。

當(dāng)攪拌速度從500rpm到700rpm時(shí)，所需的反應(yīng)時(shí)間明顯從65min減少到40min。然后，當(dāng)攪拌速度大于700rpm時(shí)，反應(yīng)時(shí)間稍微改變。攪拌速度的提高促進(jìn)了Pd/C在溶劑中的懸浮，降低了催化劑表面氫的擴(kuò)散，溶解和吸附阻力，從而通過促進(jìn)傳熱傳質(zhì)加速了反應(yīng)速率。因此，以800rpm的攪拌速度進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。溫度的影響：當(dāng)反應(yīng)溫度從70℃到110℃變化時(shí)，三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率沒有明顯變化。但隨著溫度的升高，TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高再降低。反應(yīng)溫度為90℃時(shí)達(dá)到較大收率99.4%。并且隨著反應(yīng)溫度升高110℃，主要副產(chǎn)物2，5-二甲基氫醌的含量增加。三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)為白色或類白色晶體。

三甲基氫醌均相催化系有：磷鉬酸或硅鉬酸/CuS02催化體系；磷鉬酸/二甲亞砜叔丁醇鉀催化體系；金屬鄰羥基苯甲醛絡(luò)合物；乙酰釩，釩酸鈉；四苯基卟啉錳氯(TPPMnCl)；N羥基鄰苯-甲酰亞胺/CuCl2等。多相催化體系有：負(fù)載的金屬(salen)；釕負(fù)載的鎂鋁水滑石；Cu/Co/Fe負(fù)載的鎂鋁水滑石；鉬釩磷酸鹽負(fù)載的活性炭等。氧代異佛爾酮的重排和?；涸诖呋瘎┐嬖谙?，KIP與?；瘎?如酰酐、酰鹵或烯醇酯)發(fā)生酰化反應(yīng)生成TMHQ-DA，再經(jīng)皂化生成三甲基氫醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接與異植物醇反應(yīng)生成維生素E的主要成分a-維他命E。若動(dòng)物飼料中維生素E的添加量按國外平均水平添加的話，每年消耗維生素E將近2000t。湖北三甲基氫醌的作用

開發(fā)具有廣闊的應(yīng)用前景。長沙三甲基氫醌結(jié)構(gòu)式

0.10g/mL的三甲基氫醌適合于該工藝。氫氣壓力的影響：當(dāng)氫氣壓力從0.4MPa增加到0.8MPa時(shí)，TMBQ的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)時(shí)間幾乎沒有變化。觀察到TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高后降低。氫化產(chǎn)率的峰值出現(xiàn)在0.6MPa的氫氣壓力下。氫氣壓力對(duì)于氫氣在反應(yīng)體系中的溶解度和所提出機(jī)理的吸附步驟是必不可少的。當(dāng)氫氣壓力低時(shí)，反應(yīng)速度變慢。在一定范圍內(nèi)，氫氣壓力的升高將有利于氫分子的擴(kuò)散和吸附。然而，當(dāng)壓力升高到較高水平時(shí)，壓力對(duì)反應(yīng)速率的積極影響將不會(huì)很明顯。長沙三甲基氫醌結(jié)構(gòu)式

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