2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體,我國每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種,需求量達250萬噸以上。經(jīng)過30多年的發(fā)展,我國醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套,只有少部分需要進口。而且由于我國資源比較豐富,原材料價格較低,有許多中間體實現(xiàn)了大量出口,其發(fā)展空間很大,川以提高經(jīng)濟效益。2-甲基-6-硝基苯胺,又稱為2-氨基-3-硝基甲苯,英文名稱:2-methyl-6-nitroaniline,CAS號碼:570-24-1,分子量:152.15,橙紅色針狀晶體,熔點91.8~93.3°C,是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。運用?;M行成分處理,再進行產(chǎn)物合成,直接將鄰甲苯胺進行酰化處理。廣州2-甲基-6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應(yīng)時產(chǎn)率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,鋅粉太多會和醋酸反應(yīng),會使產(chǎn)率下降。酰化劑冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,醋酸太少,則反應(yīng)進行的不完全;醋酸太多則浪費原料硝化反應(yīng)的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加過快,反應(yīng)劇烈,將失去控制,甚全引起裂開:同時硝基易被氧化。滴加速度太慢,達不到硝化反應(yīng)所需的溫度,會使硝化反應(yīng)不能發(fā)生。硝化反應(yīng)時,溶劑的選擇也非常重要,如果?;a(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中,那么與混酸反應(yīng)的反應(yīng)物的量降低,產(chǎn)率下降。南昌2 甲基 6 硝基苯胺隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化。
在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。
向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10C以下,有白色固體逐漸析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計64.5g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為86.6%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制溫度在10~12C左右,滴加63mL濃硝酸。很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。
以對硝基甲苯為原料,以水合肼為還原劑。在Raney-Ni的催化下進行還原,所得還原產(chǎn)物在溶劑I,2--二氯乙烷中乙酰化后再直接與硝酸“一鍋法”得到鄰硝基對甲基乙酰苯胺,水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,用這種方法可避免使用發(fā)煙硝酸,減少了環(huán)境污染,而且反應(yīng)過程安全,條件溫和,后處理簡單,更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。以對甲苯胺和對甲苯磺酰氯為主要原料,經(jīng)縮合、硝化、水解、中和而得;由于?;瘎楸交酋B?,價格較貴,加之反應(yīng)過程和后處理均比較麻煩。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺。河南2甲基6硝基苯胺
沸點:124°C/1mmHg,閃點:110°C。廣州2-甲基-6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺催化乙?;合蚺溆袡C械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10℃以下,有白色固體逐漸析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計64.5g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制溫度在10~12℃左右,滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12℃,加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒入1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾得淺黃色固體,干燥備用。廣州2-甲基-6硝基苯胺
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