三甲基氫醌的具體實(shí)施方式:共沉淀法制備催化劑,各組分摩爾比為Fe :Mg :Ce :V :K=100 :30 :5 :5 :0. 5。將40mL此 催化劑裝填于不銹鋼固定床反應(yīng)器中,原料間甲酚、甲醇、水按摩爾比1 :5 :3混合后,經(jīng)計(jì) 量泵定量投料,經(jīng)預(yù)熱、氣化后與載氣混合進(jìn)入催化劑床層反應(yīng)。反應(yīng)物由反應(yīng)管底部導(dǎo) 出,經(jīng)冷凝和氣液分離后,氣相產(chǎn)物經(jīng)水洗后放出,液相產(chǎn)物精餾脫甲醇和水后的粗產(chǎn)品, 粗產(chǎn)品減壓精餾得到純的2, 3,6-三甲酚產(chǎn)品。液體空速在0. 51Γ1,常壓下催化劑單程穩(wěn)定 運(yùn)行2000h,反應(yīng)產(chǎn)物用氣相色譜儀內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析。三甲基氫醌的催化制備技術(shù)與傳統(tǒng)制法相比具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢。湖北三甲基氫醌雙酯
目前,我國三甲基氫醌主要是人用醫(yī)藥品,每年消費(fèi)量<1.5萬噸, 人均用量只為西方國家的一個(gè)零頭。在其它方面的用量則更少,這意味著三甲基氫醌在我國蘊(yùn)含著巨大的商機(jī),至少在三方面市場潛力很大:1)保健品方面:隨著我國人民生活水平的提高, 保健食品將持續(xù)走俏, 三甲基氫醌作為實(shí)實(shí)在在的營養(yǎng)保健品,將逐步被大眾接受,步入百姓生活中;2)美容方面:三甲基氫醌對皮膚的美容保養(yǎng)效果是肯定的, 國外各大公司的高、中檔護(hù)膚美容用品都將三甲基氫醌作為重要添加劑,這方面的市場潛力也很大;3)飼料添加劑:目前國外三甲基氫醌用在飼料添加劑的量占總用量的40 %左右, 而我國用量很少。隨著我國人民生活水平的提高, 食品結(jié)構(gòu)的調(diào)整, 養(yǎng)殖業(yè)必將有大的發(fā)展, 今后我國飼料添加劑中三甲基氫醌的需求量將是巨大的。濟(jì)南三甲基氫醌市場價(jià)格三甲基氫醌物理化學(xué)性質(zhì):結(jié)晶狀固體。
甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行。然而,TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%。另外,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。其次,是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復(fù)雜,包括異構(gòu)化,水解,轉(zhuǎn)位等。第三,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通過Na2S2O4 或通過催化氫化來還原。但是存在缺點(diǎn),例如低產(chǎn)量,嚴(yán)重污染和大量廢水,導(dǎo)致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。溶于熱水,受熱或暴露于空氣中易氧化變色。
三甲基氫醌物理化學(xué)性質(zhì):結(jié)晶狀固體。受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點(diǎn)173℃。三甲基氫醌產(chǎn)品用途:該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。用于合成維生素E。三甲基氫醌生產(chǎn)方法:由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到2,3,5-三甲基對苯二醌([935-92-2])。2,3,5-三甲基對苯二醌為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃(53Pa)。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基對苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,室溫?cái)嚢?h,過濾,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對苯二酚。三甲基氫醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。
三甲基氫醌提純工藝流程短,但原料價(jià)格較高,且依靠對2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料,通過直接氧化得到TMBQ,再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單,原料來源豐富,TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高,因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝,可分為三種方法。在催化劑參與下,TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽,用石墨作陽極,鎳作陰極,陽離子交換膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶劑,電解溫度為10~50C,陽極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成),陰極液為前一次電解過的陽極液。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。儲(chǔ)存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑。湖南三甲基氫醌二酯
三是苯酚甲基化法,工藝以苯酚為原料,甲醇為甲基化劑,在含貴金屬的鐵系催化劑存在下進(jìn)行了氣固相反應(yīng)。湖北三甲基氫醌雙酯
三甲基氫醌的物性數(shù)據(jù):性狀:白色針狀結(jié)晶。密度(g/mL,25/4℃):未確定。相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):未確定。熔點(diǎn)(oC):169-172。沸點(diǎn)(oC,常壓):295。 沸點(diǎn)(oC,5.2kPa):未確定。折射率:未確定。閃點(diǎn)(oC):191。比旋光度(o):未確定。自燃點(diǎn)或引燃溫度(oC):未確定。蒸氣壓(kPa,25oC):未確定。蒸氣壓(kPa,25oC):未確定。燃燒熱(KJ/mol):未確定。臨界溫度(oC):未確定。臨界壓力(KPa):未確定。油水(辛醇/水)分配系數(shù)的對數(shù)值:未確定。破壞上限(%,V/V):未確定。湖北三甲基氫醌雙酯
上海元辰化工原料有限公司是以提供2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯為主的有限責(zé)任公司(自然),公司成立于2007-08-02,旗下元辰,已經(jīng)具有一定的業(yè)內(nèi)水平。元辰化工致力于構(gòu)建化工自主創(chuàng)新的競爭力,多年來,已經(jīng)為我國化工行業(yè)生產(chǎn)、經(jīng)濟(jì)等的發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)。