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杭州2-甲基-6-硝基苯胺

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2023-01-18

2-甲基-6-硝基苯胺的制備:將燒瓶里的溶液冷卻至室溫,將溶液倒入250ml的冰水中,減壓抽濾,用冰水洗滌3次,得到酰化產(chǎn)物。干燥,產(chǎn)物用水進(jìn)行重結(jié)晶,得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量,計(jì)算產(chǎn)率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中,加入適量的溶劑1,2-二氯乙烷,三口燒瓶中口安裝電動(dòng)攪拌器,燒瓶的側(cè)口裝溫度計(jì)和裝有混酸的恒壓滴液漏斗,控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度。反應(yīng)結(jié)束后,繼續(xù)攪拌30min,然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中,蒸餾,收集87°C~90'C的餾分,當(dāng)沒有餾分蒸出時(shí),終止反應(yīng),冷卻至室溫,將溶液倒入200ml的冰水中,減壓抽濾,冰水洗滌濾餅,直到濾液的PH值為中性,得到硝化產(chǎn)物。在對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時(shí)。杭州2-甲基-6-硝基苯胺

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2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,可用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合炸包的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離(見圖1)的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),對(duì)設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59. 7% ,純度只為97%。2-甲基-6-硝基苯胺批發(fā)價(jià)常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。

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2-甲基-6-硝基苯胺水解時(shí),回流時(shí)間要長(zhǎng)一點(diǎn),一般回流的時(shí)間為3h左右,注意溶液的顏色必須達(dá)到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙?;磻?yīng)時(shí)催化劑AIlCl,用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和乙酸酐的滴加速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和硫酸二甲酯的滴加速率對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。

2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施:合適的滅火劑:干粉,泡沫,霧狀水,二氧化碳特殊危險(xiǎn)性:小心,燃燒或高溫下可能分解產(chǎn)生毒煙。特定方法:從上風(fēng)處滅火,根據(jù)周圍環(huán)境選擇合適的滅火方法。非相關(guān)人員應(yīng)該撤離至安全地方。周圍一旦著火:如果安全,移去可移動(dòng)容器。消防員的特殊防護(hù)用具:滅火時(shí),一定要穿戴個(gè)人防護(hù)用品。接觸控制和個(gè)體防護(hù):工程控制:盡可能安裝封閉體系或局部排風(fēng)系統(tǒng)。同時(shí)安裝淋浴器和洗眼器。個(gè)人防護(hù)用品,呼吸系統(tǒng)防護(hù): 防塵面具,自攜式呼吸器(SCBA),供氣呼吸器等。使用通過標(biāo)準(zhǔn)的呼吸器。依據(jù)當(dāng)?shù)睾拖嚓P(guān)的法規(guī)。手部防護(hù):防滲手套。眼睛防護(hù):護(hù)目鏡。如果情況需要,佩戴面具。皮膚和身體防護(hù):防滲防護(hù)服。如果情況需要,穿戴防護(hù)靴。疏水參數(shù)計(jì)算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,氫鍵受體數(shù)量:3。

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2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體,我國(guó)每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種,需求量達(dá)250萬(wàn)噸以上。經(jīng)過30多年的發(fā)展,我國(guó)醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套,只有少部分需要進(jìn)口。而且由于我國(guó)資源比較豐富,原材料價(jià)格較低,有許多中間體實(shí)現(xiàn)了大量出口,其發(fā)展空間很大,川以提高經(jīng)濟(jì)效益。2-甲基-6-硝基苯胺,又稱為2-氨基-3-硝基甲苯,英文名稱:2-methyl-6-nitroaniline,CAS號(hào)碼:570-24-1,分子量:152.15,橙紅色針狀晶體,熔點(diǎn)91.8~93.3°C,是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。鄰甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況。合肥2-甲基6-硝基苯胺

采用硝化反應(yīng)控制溫度。杭州2-甲基-6-硝基苯胺

影響2-甲基-6-硝基苯胺?;磻?yīng)的因素有很多:?;噭┑倪x擇、實(shí)驗(yàn)環(huán)境、反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。?;噭┑倪x擇,常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機(jī)酸等,?;怯玫孽;瘎┦潜姿?,也可以用乙酸酐做?;瘎?,用乙酸酐做?;瘎┎坏a(chǎn)率高,而且得到的?;锏募兌雀?,可以不用重結(jié)晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐屬于溶劑,限制購(gòu)頭,用乙酸酐做?;瘎┻M(jìn)行院化反應(yīng)。鄰甲苯胺的純度:鄰甲苯胺作為木實(shí)驗(yàn)的主要原料,其極易被氧化成淡紅棕色,若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標(biāo)產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟。杭州2-甲基-6-硝基苯胺

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