2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點(diǎn)94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。經(jīng)HPLC(檢測(cè)波長(zhǎng)為400nm)檢測(cè),目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng),在硝化反應(yīng)中,保持溫度在10~12C時(shí),2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,若溫度過(guò)高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會(huì)提高。在傳統(tǒng)的制備方法中,乙?;磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中,由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行,且這兩個(gè)反應(yīng)都是放熱反應(yīng),因此反應(yīng)溫度很難控制,容易發(fā)生危險(xiǎn)。拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8,重原子數(shù)量:11。表面電荷:0,復(fù)雜度:155。2-甲基-6硝基苯胺供應(yīng)費(fèi)用
2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。外觀與性狀:紅色-棕色固體。密度:1.269g/cm3,熔點(diǎn):93-96°C(lit.),沸點(diǎn):124°C/1mmHg,閃點(diǎn):110°C,折射率:1.558。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:41.85,摩爾體積(m3/mol):119.8,等張比容(90.2K):326.2,表面張力(dyne/cm):54.9。計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù):疏水參數(shù)計(jì)算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,氫鍵受體數(shù)量:3,可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:0,互變異構(gòu)體數(shù)量:無(wú),拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8,重原子數(shù)量:11。表面電荷:0,復(fù)雜度:155。山西6-硝基-2-甲基苯胺2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中。
當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為4h時(shí),產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間不斷延長(zhǎng),合成反應(yīng)同樣會(huì)生成一系列副產(chǎn)物,如對(duì)位甲基取代物等物質(zhì)的生成,導(dǎo)致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降;當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí),合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對(duì)鄰硝基乙酰苯胺時(shí),在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進(jìn)行試驗(yàn),考察了乙酸酐滴加速率對(duì)對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。
針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對(duì)設(shè)備和操作無(wú)特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。
滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時(shí)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達(dá)到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關(guān)系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,硫酸二甲酯滴加速率過(guò)快或過(guò)慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如硫酸二甲酯滴加速率過(guò)快,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會(huì)過(guò)高,同樣會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng),如對(duì)位甲基取代物等生成,導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低;當(dāng)硫酸二甲酯滴加速率過(guò)慢時(shí),2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行,同樣會(huì)導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。2-氨基-3-硝基甲苯供貨費(fèi)用
2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。2-甲基-6硝基苯胺供應(yīng)費(fèi)用
2-甲基-6-硝基苯胺應(yīng)儲(chǔ)存在合適的位置,并加墊收集盤,以防傾灑引起安全事故。將不穩(wěn)定的2-甲基-6-硝基苯胺分開(kāi)儲(chǔ)存,標(biāo)簽上標(biāo)明購(gòu)買日期。將有可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的藥品試劑分開(kāi)儲(chǔ)存,以防相互作用產(chǎn)生有毒煙霧、火災(zāi),甚至燃燒。揮發(fā)性和毒性物品需要特殊儲(chǔ)存條件,未經(jīng)允許不得在實(shí)驗(yàn)室儲(chǔ)存劇毒藥品。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得儲(chǔ)存大量易燃溶劑,用多少領(lǐng)多少。未使用的整瓶試劑須放置在遠(yuǎn)離光照、熱源的地方。接觸危險(xiǎn)2-甲基-6-硝基苯胺時(shí)必須穿工作服,戴防護(hù)鏡,穿不露腳趾的滿口鞋,長(zhǎng)發(fā)必須束起。不得將腐蝕性2-甲基-6-硝基苯胺、毒性2-甲基-6-硝基苯胺、有機(jī)過(guò)氧化物、易自燃品和放射性物質(zhì)保存在一起,特別是漂白劑、硝酸、高氯酸和過(guò)氧化氫。2-甲基-6硝基苯胺供應(yīng)費(fèi)用
上海元辰化工原料有限公司成立于2007-08-02,是一家專注于2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯的****,公司位于真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室。公司經(jīng)常與行業(yè)內(nèi)技術(shù)**交流學(xué)習(xí),研發(fā)出更好的產(chǎn)品給用戶使用。公司業(yè)務(wù)不斷豐富,主要經(jīng)營(yíng)的業(yè)務(wù)包括:{主營(yíng)產(chǎn)品或行業(yè)}等多系列產(chǎn)品和服務(wù)??梢愿鶕?jù)客戶需求開(kāi)發(fā)出多種不同功能的產(chǎn)品,深受客戶的好評(píng)。公司與行業(yè)上下游之間建立了長(zhǎng)久親密的合作關(guān)系,確保2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯在技術(shù)上與行業(yè)內(nèi)保持同步。產(chǎn)品質(zhì)量按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研發(fā)生產(chǎn),絕不因價(jià)格而放棄質(zhì)量和聲譽(yù)。在市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)日趨激烈的現(xiàn)在,我們承諾保證2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯質(zhì)量和服務(wù),再創(chuàng)佳績(jī)是我們一直的追求,我們真誠(chéng)的為客戶提供真誠(chéng)的服務(wù),歡迎各位新老客戶來(lái)我公司參觀指導(dǎo)。