2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過(guò)濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76℃,純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱(chēng)取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過(guò)濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為氧化還原反應(yīng)的參考電極。2-甲基-6-硝基苯胺采購(gòu)
2-甲基-6-硝基苯胺催化乙?;合蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過(guò)40℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10℃以下,有白色固體逐漸析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計(jì)64.5g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制溫度在10~12℃左右,滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12℃,加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒入1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾得淺黃色固體,干燥備用。南昌4-甲基-2 6-二硝基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺是一種有機(jī)化合物,分子式為C7H8N2O2。
影響2-甲基-6-硝基苯胺?;篫n粉的量不能太多,因?yàn)閆n粉會(huì)和冰醋酸反應(yīng)生成醋酸鋅,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面,醋酸與鋅粉反應(yīng)會(huì)減少醋酸的量,則與鄰苯甲胺反應(yīng)的醋酸就不夠,也會(huì)降低酰化的產(chǎn)率。鄰甲術(shù)胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右。酷酸的用量對(duì)?;磻?yīng)的影響很大,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右,且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對(duì)?;磻?yīng)產(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過(guò)量,保證鄰甲苯胺完全反應(yīng)。但冰醋酸的用量不宜過(guò)多,用量太多浪費(fèi)原料。
2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝,以鄰甲苯胺為原料,改進(jìn)了原有乙?;?,硝化一鍋煮的方法,采用乙?;拖趸磻?yīng)分步實(shí)施的路線(xiàn)進(jìn)行合成.用紅外,核磁,質(zhì)譜等對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺及其中間體2-甲基乙酰苯胺進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明,改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定,硝化反應(yīng)溫度容易控制,2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率為59.4%,純度為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是當(dāng)代化工生產(chǎn)的主要材料,在當(dāng)代化工生產(chǎn)中占有重要地位。基于此,采取乙酰化和硝化反應(yīng)思路,對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝進(jìn)行探究,以達(dá)到充分發(fā)揮2-甲基-6-硝基苯胺資源優(yōu)勢(shì),促進(jìn)提高化工生產(chǎn)效率的目的。其中常見(jiàn)的是亞硝基苯胺染料。
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。2-甲基-6-硝基苯胺可以通過(guò)多種方法合成。南京2甲基6硝基苯胺多少錢(qián)
2-甲基-6-硝基苯胺可以被用作電化學(xué)檢測(cè)的載體。2-甲基-6-硝基苯胺采購(gòu)
使用2-甲基-6-硝基苯胺時(shí)的防護(hù)措施:呼吸系統(tǒng)防護(hù):緊急情況下,戴壓氣式、自吸式、全方面罩自攜式呼吸器或自吸式送風(fēng)呼吸器。身體防護(hù):穿全遮式防化服。消防措施:滅火方法:噴水、噴霧或使用干粉、二氧化碳、泡沫滅火劑;盡可能轉(zhuǎn)移火中容器;用水冷卻火中容器,以免燃燒。泄漏應(yīng)急處理:應(yīng)急處理:嚴(yán)禁觸摸泄漏物;不得吸入蒸氣;排除一切火情隱患;噴水減少泄漏物揮發(fā)量。少量泄漏,用砂土或其它不燃吸附劑吸附,并放置在容器中,待處理。大量泄漏,圍堤防止擴(kuò)散,隔離現(xiàn)場(chǎng);處理工作應(yīng)于高處和上風(fēng)處進(jìn)行。2-甲基-6-硝基苯胺采購(gòu)
元辰化工,2007-08-02正式啟動(dòng),成立了2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等幾大市場(chǎng)布局,應(yīng)對(duì)行業(yè)變化,順應(yīng)市場(chǎng)趨勢(shì)發(fā)展,在創(chuàng)新中尋求突破,進(jìn)而提升元辰的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力,把握市場(chǎng)機(jī)遇,推動(dòng)化工產(chǎn)業(yè)的進(jìn)步。旗下元辰在化工行業(yè)擁有一定的地位,品牌價(jià)值持續(xù)增長(zhǎng),有望成為行業(yè)中的佼佼者。我們強(qiáng)化內(nèi)部資源整合與業(yè)務(wù)協(xié)同,致力于2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等實(shí)現(xiàn)一體化,建立了成熟的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯運(yùn)營(yíng)及風(fēng)險(xiǎn)管理體系,累積了豐富的化工行業(yè)管理經(jīng)驗(yàn),擁有一大批專(zhuān)業(yè)人才。上海元辰化工原料有限公司業(yè)務(wù)范圍涉及危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營(yíng)【批發(fā)(不帶儲(chǔ)存設(shè)施)(具體經(jīng)營(yíng)項(xiàng)目見(jiàn)許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險(xiǎn)化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品)、五金交電、電線(xiàn)電纜、金屬材料、摩托車(chē)及零部件、汽車(chē)零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷(xiāo)售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計(jì)與施工,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門(mén)批準(zhǔn)后方可開(kāi)展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)】等多個(gè)環(huán)節(jié),在國(guó)內(nèi)化工行業(yè)擁有綜合優(yōu)勢(shì)。在2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等領(lǐng)域完成了眾多可靠項(xiàng)目。