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陜西單氯磷酸二乙酯

來源: 發(fā)布時間:2023-08-23

為了避免環(huán)境和其它因素的干擾,氯磷酸二乙酯一經(jīng)取出后就不得放回貯有容器;屬于必須回收的試劑或指定、退庫的試劑,必須另設專門的容器回收或貯存。具有吸潮性或易氧化,易變質(zhì)的化學試劑必須密封保存,避免吸濕解、氧化或變質(zhì)。還要注意定期盤點,核對出現(xiàn)差錯應及時檢查原因,并報主管領(lǐng)導和部門處理。用的氯磷酸二乙酯都應存放在瓶里,塞緊瓶蓋子,放置牢固櫥柜架上,以保安全。且放置應排列整齊有序,并方便取用。所有化學試劑均應粘貼標簽,標明試劑溶液的、濃度和配制時間。標簽大小應與試劑瓶大小相適應,字跡應清晰,字體書寫端正,并粘于瓶子中間部位略偏上的位置,使其整齊美觀,標簽上可以涂以熔融石蠟保護。氯磷酸二乙酯的使用應遵守相關(guān)的安全控制規(guī)定。陜西單氯磷酸二乙酯

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氯化磷酸二乙酯的制備以三氯氧磷和乙醇為原料,兩步酯化法合成,將100mL(1.07mol)三氯氧磷投入裝有攪拌器的250mL四口燒瓶中,用冰鹽水冷卻至低于15℃然后在真空下滴加92mL(1.60mol)乙醇。在另一帶有攪拌器的1000mL四口燒瓶中,投入550mL(9.63mol)乙醇,常壓下滴加上述產(chǎn)物,用冰鹽水水冷卻,保證反應濕度小于15℃將反應混合物在0.098MPa高真空下進行乙醇回收??刂普麴s濕度小于55℃將回收后的乙醇套用到酯化2中,然后將剩余產(chǎn)物用液堿進行中和,使其pH值為6-7,萃取,再蒸餾,得成品165.05g。工藝參數(shù):三氯氧磷:乙醇=1:9(mol),反應濕度15℃反應時間為1.5h;產(chǎn)品收率約82%。磷酸二氯乙酯哪家好氯磷酸二乙酯是一種易燃液體,可以與空氣形成易爆混合物。

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購買氯磷酸二乙酯,應當遵守下列規(guī)定:(一)經(jīng)常使用氯磷酸二乙酯的,應當向設區(qū)的市級人民公安部門申請領(lǐng)取購買憑證,憑購買憑證購買;(二)單位臨時需要購買氯磷酸二乙酯的,應當憑本單位出具的證明(注明品名、數(shù)量、用途)向設區(qū)的市級人民公安部門申請領(lǐng)取準購證,憑準購證購買;(三)個人不得購買農(nóng)藥、滅鼠藥、滅蟲藥以外的氯磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯生產(chǎn)企業(yè)、經(jīng)營企業(yè)不得向個人或者無購買憑證、準購證的單位銷售氯磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯購買憑證、準購證不得偽造、變造、買賣、出借或者以其他方式轉(zhuǎn)讓,不得使用作廢的氯磷酸二乙酯購買憑證、準購證。氯磷酸二乙酯購買憑證和準購證的式樣和具體申領(lǐng)辦法由公安部門制定。

O,O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有兩種:一種是乙醇與三氯化磷先酯化,生成亞磷酸二乙酯,再用氯氣氯化;另一種是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一種方法。在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工業(yè)酒精70g,在冰鹽浴中冷卻至5℃以下,啟動真空汞,使真空度達到80kPa,于液面下滴加三氯化磷72g,滴加完畢,立即通氯氣氯化,真空度可適當降低。通氯氣約0.5h后,反應液由無色變?yōu)辄S綠色,反應溫度明顯下降,即為反應終點。停止通氯氣,提高真空度,緩慢升溫,并通入干燥空氣,鼓泡排除過量氯氣和反應生成的氯化氫,即得產(chǎn)品80~90g,收率、含量均在85%以上。生產(chǎn)方法2:將亞磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,攪拌下加入三乙胺,反應15min。升至室溫,繼續(xù)攪拌反應3h。過濾,濾液在室溫減壓至2.67kPa,蒸出低沸物,然后減壓蒸餾,收集58-60℃(0.266kPa)餾分,得氯磷酸二乙酯。收率81%。氯磷酸二乙酯的使用應遵守相關(guān)的污染防治規(guī)定,例如GB 3097-1997《大氣污染物排放標準》。

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氯代磷酸二乙酯的制備將二氯化磷與甲苯混合后,攪拌下加入無水乙醇,溫度控制在30~40℃,加完后繼續(xù)攪拌0.5h,反應生成亞磷酸二乙酯。接著再滴入二氯硫酰,溫度控制在35℃,加完后加入無水乙醇并攪拌1h,維持溫度在30~40℃,減壓除去多余的二氯硫酰,剩余物即氯代磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯的制備將乙醇鈉的醇溶液加入反應釜,在攪拌下滴加氯代磷酸二乙酯,溫度控制在70℃以下,用乙醇鈉和乙酸調(diào)解pH值至7~8,加完后攪拌4h。然后加入冷水,攪拌均勻后再加入甲苯,繼續(xù)攪拌一段時間,靜置分層,提取上層油狀物,用無水碳酸鉀干燥,過濾后回收甲苯,再進行減壓蒸餾,收集72~88℃/0.4~0.0667MPa的產(chǎn)物,即得成品。氯磷酸二乙酯的使用應遵守相關(guān)的安全監(jiān)督規(guī)定。天津單氯磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯的使用應遵守相關(guān)的安全監(jiān)測規(guī)定。陜西單氯磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯日常儲存檢查的方法分為逐日檢查、定期檢查和臨時檢查三種,查出隱患要及時整改和上報。檢查的內(nèi)容包括一下幾方面:1、火的管理情況,庫房嚴禁動用明火,特殊情況下須進行申請。2、電源管理情況,電器設備的安裝必須符合國家規(guī)定的防火防爆要求,庫房內(nèi)不準使用電爐、電烙鐵等設備。3、氯磷酸二乙酯包裝是否破損變形,物品有無潮解風化。4、堆垛是否穩(wěn)固,氯磷酸二乙酯堆垛一般不得超過兩個包裝件,如各種酸、堿的存放。5、庫房是否漏水,溫度、濕度是否達標。6、消防設施器材是否失靈等。一旦發(fā)現(xiàn)不安全的緊急情況,應先停止工作,再報有關(guān)部門研究處理。陜西單氯磷酸二乙酯

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