三甲基氫醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點(diǎn):168.5~170.2℃。產(chǎn)品貯運(yùn):貯存于陰涼、干燥處。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。使用LBA(商業(yè)混合溶劑)作為溶劑,以Pd/C為催化劑將2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氫化成三甲基氫醌(TMHQ)的高效、綠色工藝。并研究了重要的反應(yīng)參數(shù)(例如溫度,催化劑負(fù)載,TMBQ的初始濃度,氫氣壓力和攪拌速度)以獲得較佳工藝條件。其中通過高效液相色譜法(HPLC)分析,TMHQ的氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%。也可通過水蒸汽蒸餾回收溶劑,且分離得到的TMHQ總摩爾產(chǎn)率可達(dá)96.7%。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。三甲基氫醌二醋酸酯售價(jià)
上海元辰化工原料有限公司小編介紹,材料和主要儀器:三甲基氫醌:工業(yè)用,99.4%,;LBA。溶劑:工業(yè)用,醋酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑,南通萊嘉麗化工(中國(guó));Pd/C:D5H1型(3.5%Pd,由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)分析),;異丁醇,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,甲基叔丁基醚和異丙醇均是購(gòu)買使用。三甲基氫醌的合成:本文優(yōu)化了反應(yīng)參數(shù),并且在KCFD05-10(500mL)高壓釜中研究了溶劑的影響。在CJ-5(5L)高壓釜中研究了催化劑的再利用。三甲基氫醌二酯求購(gòu)三甲基氫醌性質(zhì)與穩(wěn)定性:遠(yuǎn)離氧化物。
三甲基氫醌提純工藝流程短,但原料價(jià)格較高,且依靠對(duì)2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料,通過直接氧化得到TMBQ,再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡(jiǎn)單,原料來源豐富,TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高,因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝,可分為三種方法。在催化劑參與下,TMP在電極的陽(yáng)極發(fā)生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽,用石墨作陽(yáng)極,鎳作陰極,陽(yáng)離子交換膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶劑,電解溫度為10~50C,陽(yáng)極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成),陰極液為前一次電解過的陽(yáng)極液。
偏三甲苯磺化、水解法:偏三甲苯經(jīng)磺化、硝化、加氫還原得到2.45-三甲基-3.6二氨基苯磺酸,水解脫磺酸基再經(jīng)氧化和加氫得到TMHQ(Scheme2),收率達(dá)到59.2%。雖然此工藝的原料價(jià)廉易得,生產(chǎn)成本較低,但反應(yīng)流程長(zhǎng),工序多,收率相對(duì)較低,且生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量含酚廢水嚴(yán)重污染環(huán)境。以偏三甲苯為原料.,直接在修飾鈦的鉑電極上電解生成三甲基苯醌,三甲基苯醌再經(jīng)加氫還原得TMHQ(Scheme3)。此工藝過程簡(jiǎn)單,廢水較少,有一定的應(yīng)用價(jià)值,不足之處在于產(chǎn)品的收率較低。貯存方法:存放在密封容器內(nèi),并放在陰涼,干燥處。
由于制備三甲基氫醌副產(chǎn)物分子量及性質(zhì)等各方面與產(chǎn)物相似,因而其與氧代異佛爾酮的分離相當(dāng)困難。在US4898985中,描述了一種在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下,使用鐵、鈷、銅、錳的卟啉或菁配合物為催化劑,催化氧化β.異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法,該方法雖然具有很高的收率,但卟啉類的過渡金屬催化劑相當(dāng)昂貴,且在反應(yīng)中易被破壞,使得該工藝成本較高。此外,乙=醇二甲醚組合三乙胺形成的堿性環(huán)境在氧化操作上非常危險(xiǎn),因?yàn)樵摶旌衔锶键c(diǎn)很低,所以出于安全原因,盡管該方法具有很高的收率,其必須在非常安全的預(yù)防措施下才可在工業(yè)規(guī)模上實(shí)施。溶于熱水,受熱或暴露于空氣中易氧化變色。三甲基氫醌二醋酸酯售價(jià)
三甲基氫醌沸點(diǎn)53℃。三甲基氫醌二醋酸酯售價(jià)
偏三甲苯法:以偏三甲苯為原料制備TMBQ的生產(chǎn)工藝較為常見,這是因?yàn)槠妆絻r(jià)廉易得,且綜合經(jīng)濟(jì)效益好。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。異丙基偏三甲苯法:原料5-異丙基偏三甲苯是通過偏三甲苯與丙烯烷基化反應(yīng)獲得的。5異丙基偏三甲苯經(jīng)磺化、堿熔、再脫去異丙基可得到TMHQ(Scheme1),總收率可達(dá)63%~68%(以原料偏三甲苯計(jì))。此工藝反應(yīng)條件溫和,可在常壓下進(jìn)行,但原料純度較低,雜質(zhì)(約17%的6-異丙基偏三甲苯)不易分離,故此法在實(shí)際應(yīng)用中有一定限制,已逐漸被淘汰。三甲基氫醌二醋酸酯售價(jià)