三甲基氫醌提純工藝流程短，但原料價(jià)格較高，且依靠對(duì)2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料，通過直接氧化得到TMBQ，再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單，原料來源豐富，TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高，因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝，可分為三種方法。在催化劑參與下，TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽，用石墨作陽極，鎳作陰極，陽離子交換膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶劑，電解溫度為10~50C，陽極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成)，陰極液為前一次電解過的陽極液。原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低，分別為45%和35%。重慶三甲基氫醌廠家

為了除去沉積的有機(jī)物質(zhì)，用洗滌用過的催化劑，并在500?℃下煅燒。為了確認(rèn)沉積的有機(jī)物，濃縮溶液，然后通過GC分析。結(jié)果表明沉積的有機(jī)物為三甲基氫醌和少量TMBQ。然后，洗滌的催化劑在相同的較佳工藝條件下用于催化氫化。觀察到氫化反應(yīng)時(shí)間顯著縮短，總摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的摩爾產(chǎn)率相同。結(jié)果進(jìn)一步證實(shí)，催化劑失活的主要原因是TMHQ和少量的TMBQ的沉積。以LBA為溶劑，在Pd/C催化劑上開發(fā)了TMBQ催化加氫制備TMHQ的新工藝，使TMHQ的加氫摩爾產(chǎn)率達(dá)到99.4%，TMHQ分離總摩爾收率達(dá)到96.7%。重慶三甲基氫醌廠家偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。

由于制備三甲基氫醌副產(chǎn)物分子量及性質(zhì)等各方面與產(chǎn)物相似，因而其與氧代異佛爾酮的分離相當(dāng)困難。在US4898985中，描述了一種在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下，使用鐵、鈷、銅、錳的卟啉或菁配合物為催化劑，催化氧化β.異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法，該方法雖然具有很高的收率，但卟啉類的過渡金屬催化劑相當(dāng)昂貴，且在反應(yīng)中易被破壞，使得該工藝成本較高。此外，乙=醇二甲醚組合三乙胺形成的堿性環(huán)境在氧化操作上非常危險(xiǎn)，因?yàn)樵摶旌衔锶键c(diǎn)很低，所以出于安全原因，盡管該方法具有很高的收率，其必須在非常安全的預(yù)防措施下才可在工業(yè)規(guī)模上實(shí)施。

維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。目前國內(nèi)外市場對(duì)維生素E的需求量急劇增加。而天然存在的維生素E非常有限，因而適時(shí)的投產(chǎn)和擴(kuò)大維生素E的生產(chǎn)都會(huì)帶來較好的經(jīng)濟(jì)效益。結(jié)晶狀固體。受熱升華、受潮易變黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點(diǎn)173℃。該品是維生素E的主環(huán)，與異植物醇縮合得到維生素E。用于合成維生素E有機(jī)中間體、醫(yī)藥中間體，可用于合成VE。由1，2，4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)（[935-92-2]）。以偏三甲苯為原料制備TMBQ的生產(chǎn)工藝較為常見，這是因?yàn)槠妆絻r(jià)廉易得。

三甲基氫醌以H2O2CH，COOH-H2SO.為氧化體系，在70C下反應(yīng)3h后得到TMBQ，TMBQ的純度可達(dá)92.3%，但收率為11%。以復(fù)合鐵鹵化絡(luò)合物為催化體系，H2O2為氧化劑，石油醚為有機(jī)溶劑，在40C反應(yīng)4h，當(dāng)催化劑用量占偏三甲苯摩爾投料量的4倍時(shí)，所得TMBQ的產(chǎn)率為83.2%。此工藝產(chǎn)率雖然較高，但催化劑制備工藝較復(fù)雜，成本較高。用Y-Al2O3作催化劑，以乙酸為溶劑，H2O2為氧化劑，TMBQ的收率可達(dá)到59.7%。此方法采用的溶劑溫和，催化劑較易制備且價(jià)廉，有較大的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。白色或類白色晶體，受熱升華、受潮易變黑。重慶三甲基氫醌廠家

開發(fā)具有廣闊的應(yīng)用前景。重慶三甲基氫醌廠家

在較高溫度下，三甲基氫醌的新鮮催化劑呈現(xiàn)出平坦的曲線。相反，由于有機(jī)物質(zhì)的吸附，樣品1和樣品2在200和400?℃之間存在明顯的峰值。活性炭重量損失開始于600?℃以上。與新鮮催化劑和樣品1相比，樣品2的峰值更尖銳，表明存在另一種有機(jī)物吸附。因此，催化劑失活的主要原因是兩種有機(jī)物的沉積。通過DSC和GC分析研究了TMHQ合成中催化劑上的碳沉積，并證實(shí)有機(jī)物為TMHQ和TMBQ。有機(jī)物在使用過程中逐漸沉積在催化劑表面。一般來說，這些有機(jī)物會(huì)降低催化劑的有效表面，因此導(dǎo)致催化劑活性下降。重慶三甲基氫醌廠家